中华人民共和国国家标准精油含难以皂化醋类的精油醋值的测定GB/T14455.10-93Essentialoils-Determinationofestervalueofoilscontainingdifficult-to-saponifyesters本标准参照采用国际标准ISO7660-1983(E)(精油含难以皂化的酷类精油的酷值测定法》。1主题内容与适用范围本标准规定了含有难以皂化酷类的精油、单离香料及合成香料的醋值和含醋量的测定方法。本标准适用于精油、单离香料及合成香料。2引用标准GB/T14454.1香料试样制备GB/T14455.5精油酸值的测定3定义酷值:中和1g试样中的醋在水解后释放出的酸时所需的氢氧化钾毫克数。4原理在二甲基亚矾氢氧化钾溶液存在下,加热水解试样中的醋,然后用硫酸或盐酸标准溶液回滴过量的氢氧化钾。5仪器常用的实验室仪器,以及5.1容量瓶:1OOOmL,5.2皂化瓶:150mL,具有冷凝器或长约lm,直径1Omm之空气冷凝器。5.3滴定管:50mL.5.4移液管:25mL,5.5量筒:25mLe5.6沸水浴。5.了分析天平。6试剂除特别说明外,试验室所用的试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相当纯度的水。注:如无分析纯的二甲基亚碱,可用化学纯规格替代。6.1氢氧化钾二甲基亚#,(DMSO)标准溶液,c(KOH)=0.5mol/L,在1OOOmL容量瓶中,溶解35g粒状氢氧化钾于117mL水中。国家技术监份局1993一06一05批准加入353mL96%(V/V)乙醇,并用1994一01一01实施Gs/T14455.10一93二甲基亚矾稀释至刻度,所得溶液应澄清无沉淀。溶液如混浊,需过滤。用硫酸或盐酸标准溶液[c(1/2HZSO4)=0.5mol/L],滴定此溶液的精确浓度。把溶液贮放在紧塞的烧瓶中,不宜用玻璃塞。每天测定此溶液,当其浓度低于。.45mol/L时,则不能使用。6.2硫酸或盐酸标准溶液:0.5mol/L,6-3指示液6.3.1酚酞:。.2%的96%(V/V)乙醇溶液,或6.3.2酚红:0.04%的96%(V/V)乙醇溶液,当试样含有酚基团的组分时使用。7操作程序7.1试样的制备见GB/T14454.1.了.2酸值的侧定见GB/T14455.50酸值的测定应单独进行。了.3测定称取试样1-2g(精确至。.0002g)于150mL皂化瓶中,用移液管准确加入25mL氢氧化钾二甲基亚讽溶液(6.1),连接空气冷凝器,在沸水浴上预热5min,反应1h。取出皂化瓶,冷却15min后取下空气冷凝管,用量筒加人25mL燕馏水,再加4滴酚酞指示液(6.3.1),如试样中含有酚类或有酚基团的化合物,则改用酚红指示液(6.3.2)。用硫酸或盐酸标准溶液(6.2)回滴过量的氢氧化钾。同时不加试祥按上述操作程序进行空白试验。8.1结果的表示试样的皂化值(sV)由式(1)表示:sv-56.lxc(Vo-V,)m·····,。··⋯(1)式中:c...