GBT 14455.10-1993 精油 含难以皂化酯类的精油酯值的测定.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家 标 准精油含难以皂化醋类的精油醋值的测定G B/T 1 4 4 5 5.1 0-9 3Es s e n t i a l o i l s-D e t e r mi n a t i o n o f e s t e r v a l u eo f o i l s c o n t a i n i n g d i f f i c u l t-t o-s a p o n i f y e s t e r s 本标准参照采用国际标准 I S O 7 6 6 0-1 9 8 3(E)(精油含难以皂化的酷类精油的酷值测定法。1 主题内容与适用范围 本标准规定了含有难以 皂化酷类的精油、单离香料及合成香料的醋值和含醋量的测定方法。本标准适用于精油、单离香料及合成香料。2 引用标准 G B/T 1 4 4 5 4.1 香料 试样制备 G B/T 1 4 4 5 5.5 精油 酸值的测定3 定义 酷值:中 和1 g 试样中的醋在水解后释放出的酸时所需的氢氧化钾毫克数。4 原理 在二甲基亚矾氢氧化钾溶液存在下，加热水解试样中的醋，然后用硫酸或盐酸标准溶液回 滴过量的氢氧化钾。5 仪器 常用的实验室仪器，以及5.1 容量瓶:1 O O O m L,5.2 皂化瓶:1 5 0 m L，具有冷凝器或长约l m，直径 1 O m m之空气冷凝器。5.3 滴定管:5 0 m L.5.4 移液管:2 5 m L,5.5 量筒:2 5 m L e5.6 沸水浴。5.了 分析天平。6 试剂 除特别说明外，试验室所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相当纯度的水。注:如无分析纯的二甲基亚碱，可用化学纯规格替代。6.1 氢氧化钾二甲 基亚#,(D M S O)标准溶液,c(K O H)=0.5 m o l/L,在1 O O O m L 容量瓶中，溶解3 5 g 粒状氢氧化钾于1 1 7 m L水中。国家技术监份局1 9 9 3 一 0 6 一 0 5 批准加入 3 5 3 m L 9 6%(V/V)乙醇，并用 1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施G s/T 1 4 4 5 5.1 0 一 9 3二甲基亚矾稀释至刻度，所得溶液应澄清无沉淀。溶液如混浊，需过滤。用硫酸或盐酸标准溶液 c(1/2 H Z S O 4)=0.5 m o l/L ，滴定此溶液的精确浓度。把溶液贮放在紧塞的烧瓶中，不宜用玻璃塞。每天测定此溶液，当其浓度低于。.4 5 m o l/L时，则不能使用。6.2 硫酸或盐酸标准溶液:0.5 m o l/L,6-3 指示液6.3.1 酚酞:。.2%的9 6%(V/V)乙醇溶液，或6.3.2 酚红:0.0 4%的9 6%(V/V)乙醇溶液，当试样含有酚基团的组分时使用。7 操作程序7.1 试样的制备 见 G B/T 1 4 4 5 4.1.了.2 酸值的侧定 见 G B/T 1 4 4 5 5.5 0 酸值的测定应单独进行。了.3 测定 称取试样1-2 g(精确至。.0 0 0 2 g)于1 5 0 m L 皂化瓶中，用移 液管准确加入2 5 m L 氢氧化钾二甲 基亚讽溶液(6.1)，连接空气冷凝器，在沸水浴上预热 5 m i n，反应1 h。取出皂化瓶，冷却1 5 m i n后取下空气冷凝管，用 量筒加 人2 5 m L 燕馏水，再加4 滴酚 酞指示 液(6.3.1)，如 试样中 含有 酚类或有酚基团的 化合物，则改用酚红指示液(6.3.2)。用硫酸或盐酸标准溶液(6.2)回滴过量的氢氧化钾。同时不加试祥按上述操作程序进行空白试验。8.1结果的表示 试样的皂化值(s V)由式(1)表示:s v-5 6.l x c(V o-V,)m ，。(1)式中:c 滴定用酸标准溶液的浓度，m o l/L;V。空白试验所耗酸标准溶液的体积，m L;V,-滴定试样所耗酸标准溶液的体积，m L;。试样质量，9。醋值(E V)由式(2)计算:E V=S V一A V”.，。“.“一(2)A V 按7.2 条测定试样的酸值。含醋量由式(3)计算，用质量百分比表示Mr X三V二 二 一.，.5 6 1(3):Mr被测醋的相对分子质量;E V 按式(2)计算的酷值。2中3中8.式已式G s/T 1 4 4 5 5.1 0 一 9 3 平行试验结果的容许误差如下:酷值在1 0-1 0 0，容许误差为0.5;酷值在1 0 0 以上，容许误差为1.0;含醋量在1 0%以下，容许误差为。.Z o o;含醋量在 1 0%以上，容许误差为。.5%.9 试验报告试验报告应叙述所使用的方法和取得的结果。也应说明在本标准中没有规定的或认为是可选用的操作条件，以及可能影响试验结果的任何环境。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人昊慈陶、杨国华、徐彩娟。