GBT 14454.16-1993 香料 羰值和羰基化合物含量的测定 盐酸羟胺法.pdf

中华 人 民共 和 国 国家 标准香料狱值和狱基化合物含t的测定 盐酸经胺法G B/r 1 4 4 5 4.1 6 一 9 3A r o m a t i c s-D e t e r mi n a t i o n o f c a r b o n y l v a l u e a n d c a r b o n y l c o m p o u n d sc o n t e n t-Hy d r o x y l a mmo n i u m c h l o r i d e me t h o d主题内容与适用范围本标准规定了测定精油拨值和单离、合成香料中拨基化合物含量的一种方法。本标准适用于较易转化为厉化合物的醛类、酮类以及甲基酮类的拨值或 c 基化合物的测定。弓!用标准G B/T 1 4 4 5 4.1 4 香料 标准溶液、试液和指示液的制备定义精油的拨值:中 和1 g 精油在与盐酸轻胺经厉化反应释放出的盐酸时所需的氢氧化钾毫克数。注:厉是拨基化合物和经胺反应的产物。原理试样通过与盐酸经胺反应将拨基化合物转化成厉。用氢氧化钠标准溶液滴定反应中释放出的盐酸。仪器锥形瓶:2 5 0 m L，具磨口瓶塞。量 筒:5 0 m L,滴定管:5 0 m L，有。.1 m L的分刻度。分析天平。p H计:有。.1 p H的分刻度。磁力搅拌器。试剂 .八了，J月叨获J门卜钊555.5.5.乐乐。试验中所用的试剂应为分析纯规格6.1 精制乙醉(9 5%),6.2 中性精制乙醇(9 5%),6.3 盐酸经胺溶液(0.5 mo 1/L),6.4 氢氧化钠标准溶液(0.l m o l/L),6.5 氢氧化钠标准溶液(0.5 mo l/L),6.6 澳酚蓝指示液。国家技术监督局 1 9 9 3 一 0 6 一 0 5 批准，水为蒸馏水或纯度相当的水。1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施G a/T 1 4 4 5 4.1 6 一 9 37 操作程序 称取一定量的试样(精确至。.0 0 0 2 g),置于2 5 0 m L锥形瓶中，加入5 m L中性乙醇和2 滴酚酞指示液，滴加。.l m o l/L氢氧化钠溶液以中和游离酸v。用量筒加入5 0 m L O.5 m o l/L盐酸羚胺溶液，摇匀，在室温静置l h(或按有关产品标准中规定的时间静置)。用。.5 m o l/L氢氧化钠标准溶液滴定至与试剂盐酸经胺溶液相同的黄绿色，或滴定至和试剂盐酸羚胺溶液同样的p H值2)。记录所用的氢氧化钠标准溶液的体积V。注:1)对酸值高的试样应单独测定酸值。2)对于色泽较浅的试样可用比 色法观察终点.但对色泽较深的试样或试样本身的色泽可能会干扰比色测定的 终点时，应用p H计控制终点的p H值。必须指出，由 干两种方法所得结果不同，在每个有关的香料产品 标准 中应规定所采用的方法。8 结果的表示8.1式中精油的拨值:以l g 精油耗用氢氧化钾的毫克数表示，按式(1)计算栽值=5 6.1 X 兰X c(1)氢氧化钠标准溶液的浓度，m o l/L;试样的质量,q;V 测定中所耗用的氢氧化钠标准溶液的体积，mL,8.2 单离、合成香料的拨基化合物含量:以指定的醛或酮的质量百分比表示，按式(2)计算拨基化合物含量(%)Mr XVXcl o m(2)式中:Mr 有关香料产品标准中所规定的醛或酮的相对分子质量 c,.和 V意义同式(1),平行试验结果的允许差为:瑞值:1.。;栽基化合物含量:0.5%.9 试验报告 试验报告应叙述所使用的方法和取得的结果。操作条件，以及可能影响试验结果的任何环境。也应说明在本标准中没有规定的或认为是可选用的附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、倪宪忠、黄振卿。