中华人民共和国国家标准GB31604.37—2016食品安全国家标准食品接触材料及制品三乙胺和三正丁胺的测定2016-10-19发布2017-04-19实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB31604.37—2016Ⅰ前言本标准代替SN/T2890—2011《出口食品接触材料高分子材料聚碳酸酯树脂及其制品中三乙胺及三正丁胺的测定气相色谱法》。本标准与SN/T2890—2011相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品三乙胺和三正丁胺的测定”;———增加了对“试验中应避免使用塑料材质的容器及转移器具”的要求;———将原标准中的“具塞量筒”改为“具塞刻度离心管”。GB31604.37—20161食品安全国家标准食品接触材料及制品三乙胺和三正丁胺的测定1范围本标准规定了食品接触材料及制品中三乙胺和三正丁胺含量的气相色谱测定方法。本标准适用于聚碳酸酯食品接触材料及制品中三乙胺和三正丁胺含量的测定。2原理样品经二氯甲烷溶解后,加入丙酮使聚合物树脂沉淀,溶液中的三乙胺和三正丁胺经浓缩定容后采用气相色谱法测定,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯。试验中应避免使用塑料材质的容器及转移器具。3.1试剂3.1.1二氯甲烷(CH2Cl2)。3.1.2丙酮(C3H6O)。3.2标准品3.2.1三乙胺(C6H15N,CAS号:121-44-8):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.2.2三正丁胺(C12H27N,CAS号:102-82-9):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3标准溶液配制3.3.1标准储备液在50mL烧杯中准确称取10mg三乙胺和10mg三正丁胺(精确至0.1mg),加入约30mL二氯甲烷,溶解后定量转移至100mL容量瓶内,用二氯甲烷定容并摇匀,得到标准储备液。标准储备液应于4℃下密封避光保存,有效期为1个月。3.3.2标准工作溶液移取标准储备液4.00mL,用二氯甲烷稀释至100mL,定容并摇匀。再将稀释后的溶液分别移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于5个不同的20mL容量瓶中,用二氯甲烷定容并摇匀,得到浓度分别为0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L的标准工作溶液。标准工作溶液应于临用前配制。GB31604.37—201624仪器和设备4.1气相色谱仪:配氮磷检测器。4.2分析天平或电子天平:感量0.1mg。4.3离心机:3000r/min。4.4旋转蒸发仪。4.5具塞刻度离心管:2mL或5mL。4.6针头式有机相过滤器:0.22μm。5分析步骤5.1试样制备先将试样用切割工具将其破碎成粒径小于5mm×5mm后再称量。切割样品时,不可使其发热变软。5.2试样溶液...
