GBT 13904-1992 水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国国家标准水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法 Wa t e r q u a l i t y-D e t e r mi n a t i o n o f T N T,RD X,D N T-G a s c h r o ma t o g r a p h yG B/T 1 3 9 0 4-9 2适用范围1.1 本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯(T N T)、黑索今(R D X)和地恩梯(D N T)的测定水，1其他类炸药、油类等污染物，均不干扰测定1.2 本方法测定范围:梯恩梯。.0 2.0.4 0 m g/l;黑索今。.2 0-4.O O m g/L;地恩梯。.0 1-0.1 5 m g/I1.3 本方法最低检出限:梯恩梯。.0 2 m g/L;黑索今。1 0 m g/L;地恩梯0.0 1 m g/I。2 试剂和材料2.1 载气:氮气，高纯(9 9.9 9%)，用5 A分子筛净化管净化。2.2 配制标准溶液和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 梯恩梯:学名三硝基甲苯 C H 3 C 6 H,(N O 2)3 1，工业品经乙醇二次重结晶2.2.2 黑索今:学名环三亚甲基三硝铰 CH,N 3(N O)，工业品经丙酮二次重结晶。2.2.3 地恩梯:学名二硝基甲苯 CH,C H,(N O 2)z ，色谱纯2.2.4 1,5二硝基蔡(1,5-D N N):色谱纯。2-2.5 苯:分析纯2.2.6 丙酮:分析纯仪器3 门气相色谱仪:备有放射源s a N，电子捕获检测器。3.2 进样器:I O p l-微量注射器。13 色谱柱:3.3.1 色谱柱类型:石英玻璃填充柱，长 1.5 m，内径2 3 m m,3.3.2 填充物:I12.1 载体:c h r o m o s o r h G A W-D MC S 6 0 -8 0目。13-2.2 固定液:Q F-1(氟丙基甲基聚硅氧烷)。3.3.2.3 液相载荷量:3%Q F-13.3.2.4 涂渍固定液方法;称取。.3 g固定液(Q F-1),置于小烧杯中，用丙酮溶解，其丙酮壁需刚好 z 没l O g 担体，常温下挥发至干，1 8 0 C 下烘千2 h，备用3.3-2.5 填充色谱柱3.3.2.6 色谱柱的老化 将填好的色谱柱安装在色谱仪进样日上，出口不接检测器，用较小载气流通柱箱维持2 3 0 C，老化4 8 h，接检测器继续老化至基线走直为止国家环境保护局 1 9 9 2-1 2-0 2 批准1 9 9 3-0 9-0 1 实施G s/T 1 3 9 0 4-9 23.4 检测器:电子捕获检测器，具有 N i 放射源。I5 记录器:能与气相色谱仪匹配的记录器。3-6 分液漏斗:6 0 m L,4 样品4.1 采样方法和贮存方法4.1.1 采样地点为工厂废水总排放口。采样容器为硬质棕色玻璃容器。使用连续采样器取2 4 h 平均值，间歇采样时，事先摸清待测物浓度随时间变化的规律，合理安排采样周期，然后将 2 4 h内所采集水样等量 混合，采样体积为1 O O O m L,4.1.2 采集的水样于2-5 C 避光保存，存放时间不得超过 5 d,5 操作步骤5.1 色谱测定条件5.1.1 汽化室温度 2 1 0-V 2 2 0 C,5.1.2 柱烘箱温度:1 8。一1 9 0,C。5.1-3 检测器温度:2 5 0 2 7 0-C，检测器出口导出室外。5.1.4 载气流速:1 0 0-1 2 0 m L/m i n,5.1.5 补充载气流速:3 0 -5 0 m l,/m i n,5 门.6 记录器衰减:根据基线和试样中被测物含量调节5.1.7 记录器纸速:5 m m/m i n,5.2 校准5川标准溶液的制备5.2.1-1 梯恩梯、黑索今、地恩梯标准贮备溶液的配制:1 0 0.O m g/1.,2 0.O m g/1 _,1 0 0.O m g/l分别称取梯恩梯0.l o o o g、黑索今。0 2 0 0 g、地恩梯0.l o o o g，各用少量丙酮(2 o-5 o m L)溶解，分别移至盛有约5 0 0 ML蒸馏水的烧杯中，在约 5 0 C 水浴上除去丙酮，冷却至室温后移入 1 O O O ml棕色容量瓶中，加蒸馏水至刻线，摇匀5.2.1.2 1,5 一 二硝基蔡标准溶液的配制:1.O m g/L。称取1,5 一 二硝基蔡 0.0 2 5 0 8，用丙酮溶解i Y i.t2 5 m 工容量瓶中，并稀释至刻线，摇匀。用1.O m L移液管准确吸取5.0 m L,置于盛有约5 0 0 m l水的烧杯中.在约5 0 C 水浴上除去丙酮，冷却至室温后移入 1 O O O m l _ 棕色容量瓶中，加蒸馏水至刻线，摇匀。5.2.1.3 标准溶液的贮存:标准溶液应避光保存于2-5 C 的冰箱中，其有效期为一个月。5.2.2 内标校正曲线的绘制 用梯恩梯、黑索今、地恩梯标准贮备液，分别按各自 测定的线性范围内的不同浓度，配制混合的系列标准溶液，定量加入1,5 一 二硝基蔡(其量不能超出它的线性范围)于系列标准溶液中，按5.3.1 萃取，定 壁注入色谱仪测定。以被测物与内标物峰面积(或峰高)之比为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标.分别绘制梯恩梯、黑索今、地恩梯内标校正曲线 5.3 方法校准与计算 采用内标校正曲线法或外标法。5.3.1 内标校正曲线法 5.3.1 门内标校正曲线法试样的制备:准确吸取普通滤纸过滤后的水样 1 0.0 m 1 _(待测物浓度超出检测器线性范围，应先稀释适当 倍数)，置于6 0 m l分液漏牛 中，加入1.O m g 八 一 的1,5 一 二硝基蔡标准贮备溶液0.l o m l，摇匀加入苯5.O m L，在振荡器上振荡2 m i n,静置1 5 m i n，苯相放入l o m l容量瓶中，另用5.O m L苯清洗用过的分液漏斗后备色谱进样测定，放入盛有水相的分液漏斗中，进行二次萃取，合并两次的苯萃取液，G s/r 1 3 9 0 4-9 25 书.1-2 计 算:X;=K 凡式中:X-一 水样中组分I 的含量,m g/L;E.;山内标校正曲线查出水样中组分i 的含量,m g/L,K水样稀释倍数。5.3.2，外标法5.3.2.1 外标法试样的制备:按5.3.1 制备被测物水样(不加入内标物)，.(1)同时制备与之浓度相近的标。若超出线性范围，应稀释适当倍数。一准水样的苯萃取液，定量交替注入色谱仪测定5.3.2.2 计算:X A=入.也.八尸式中:茂 水样中组分i 的含量，m g/L;E 标准水样中 组分!的含量,m g/L;A水样中组分i 的峰面积，c m ;A F 标准水样中组分i 的峰面积，c m;K 水样稀释倍数。5.4 试验5.4 门 进样:按规定的色谱条件，将经过预处理的水样苯萃取液，用微量注射器定量进样。5-4.2 进样量,1 一2 p L,5.5 色谱图的考察标准溶液色谱图1-D NT;2-TNT;3-1,5-D NN;4-RD X6 结果的表示6.1 定性结果 根据标准溶液色谱图保留时间值确定水样中梯恩梯、黑索今和地恩梯。6.2 定量结果6 2.1 重复性相对标准偏差不大于:梯恩梯2.1%;黑索今4.4%;地恩梯2.8%6.2.2 再现性相对标准偏差不大于 梯恩梯3.1%;黑索今7.4%;地恩梯 5.O%oG B/r 1 3 9 0 4-9 26.2-3 准确度 加标回收率 梯恩梯9 7.1%1 0 4.0%;黑索今9 0.0%-9 5.7%;地恩梯 9 9.0%-1 0 7.0%附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由国家环境保护局负责解释。本标准由中国兵器工业第六设计研究院负责起草本标准主要起草人张利亚、段会恩、田林详、曾广顺。