中华人民共和国国家标准水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定气相色谱法Waterquality-DeterminationofTNT,RDX,DNT-GaschromatographyGB/T13904-92适用范围1.1本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯(TNT)、黑索今(RDX)和地恩梯(DNT)的测定水，1其他类炸药、油类等污染物，均不干扰测定1.2本方法测定范围:梯恩梯。.02.0.40mg/l;黑索今。.20-4.OOmg/L;地恩梯。.01-0.15mg/I1.3本方法最低检出限:梯恩梯。.02mg/L;黑索今。10mg/L;地恩梯0.01mg/I。2试剂和材料2.1载气:氮气，高纯(99.99%)，用5A分子筛净化管净化。2.2配制标准溶液和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1梯恩梯:学名三硝基甲苯[CH3C6H,(NO2)31，工业品经乙醇二次重结晶2.2.2黑索今:学名环三亚甲基三硝铰[CH,N3(NO)〕，工业品经丙酮二次重结晶。2.2.3地恩梯:学名二硝基甲苯「CH,CH,(NO2)z]，色谱纯2.2.41,5二硝基蔡(1,5-DNN):色谱纯。2-2.5苯:分析纯2.2.6丙酮:分析纯仪器3门气相色谱仪:备有放射源saN，电子捕获检测器。3.2进样器:IOpl-微量注射器。13色谱柱:3.3.1色谱柱类型:石英玻璃填充柱，长1.5m，内径2^3mm,3.3.2填充物:I12.1载体:chromosorhGAW-DMCS60^-80目。13-2.2固定液:QF-1(氟丙基甲基聚硅氧烷)。3.3.2.3液相载荷量:3%QF-13.3.2.4涂渍固定液方法;称取。.3g固定液(QF-1),置于小烧杯中，用丙酮溶解，其丙酮壁需刚好z{没lOg担体，常温下挥发至干，180C下烘千2h，备用3.3-2.5填充色谱柱3.3.2.6色谱柱的老化将填好的色谱柱安装在色谱仪进样日上，出口不接检测器，用较小载气流通柱箱维持230C，老化48h，接检测器继续老化至基线走直为止国家环境保护局1992-12-02批准1993-09-01实施Gs/T13904-923.4检测器:电子捕获检测器，具有"Ni放射源。I5记录器:能与气相色谱仪匹配的记录器。3-6分液漏斗:60mL,4样品4.1采样方法和贮存方法4.1.1采样地点为工厂废水总排放口。采样容器为硬质棕色玻璃容器。使用连续采样器取24h平均值，间歇采样时，事先摸清待测物浓度随时间变化的规律，合理安排采样周期，然后将24h内所采集水样等量混合，采样体积为1OOOmL,4.1.2采集的水样于2-5'C避光保存，存放时间不得超过5d,5操作步骤5.1色谱测定条件5.1.1汽化室温度210-V220C,5.1.2柱烘箱温度:18。一190,C。5.1-3检测器温度:250270-C，检测器出口导出室外。5.1.4载气流速:100-120mL/min,5.1.5补充载气流速:30^-50ml,/min,5门.6记录器衰减:根据基线和试样中被测物含量调节5.1.7记录器纸速:5mm/min,5.2校准5川标准溶液的...
