GBT 14489.2-1993 油料粗蛋白质的测定法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 4 4 8 9 2 一9 3油料粗蛋白质的测定法Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c r u d ep r o t e i n i n o i l s e e d1 主颐内容与适用范围 本标准规定了油料粗蛋白质的测定操作步骤和结果计算方法。本标准适用于油料粗蛋白质的测定和粗蛋白质含量的计算。2 定义 粗蛋白质含量:在本标准规定的仪器和操作条件下，用凯氏法测定油料中氮的含量，用换算系数计算出粗蛋白质的含量。3 原理 在催化剂存在下，用硫酸破坏试样中的有机物，使含氮物转化成硫酸按。再加入强碱并蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，用标准酸滴定计算含氮量，乘以 换算系数计算出粗蛋白 质的含量。4 试剂 全部试剂应是无氮化合物，其纯度为分析纯，所用的水应是蒸馏水。4.1 硫酸:G B 6 2 5;4.2 硫酸铜:G B 6 6 5;4.3 硫酸钾:H G 3-9 2 0;4.4 氢氧化钠:G B 6 2 9;4.5 硼酸:G B 6 2 8;4-6 混合指示剂。甲基红(H G 3-9 5 8):0.1%乙 醇溶液;嗅甲酚绿(H G 3-1 2 2 0):。5%乙醇溶液;两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。4.7 盐酸(G B 6 2 2):0.1 m o l/L标准溶液 标定:精密称取经2 7 0-3 0 0 干燥恒重过的基准碳酸钠约。.1 5 g，加水5 0 m L使溶解，加甲基红-澳甲酚绿混合指示剂1 0 滴，用本液滴定到溶液由绿色变为紫红色。煮沸2 m i n，冷却至室温，继续滴定到 溶 液 由 绿 色 变 为 暗 紫 色，向 时 做 空 白 试 验。按式(1)计算盐酸溶液的浓度(T),T=G(V 一 V 2)X 0.0 5 3 0 .(1)式中:G V无水碳酸钠的质量，9;盐酸溶液用量,mL;国家技术监督局1 9 9 3 一 0 6 一 1 9 批准1 9 9 4 一 0 2 一 0 1 实施G B/T 1 4 4 8 9.2 一9 3 V,空白试验盐酸溶液用量,m L;0 5 3 0 N.,C O，的毫克当量。蔗搪:H G 3-1 0 0 1,硫酸铁;GB 1 3 9 6,OUOJ0本本5 仪器设备分析天平:感量。.0 0 0 1 g;实验室用粉碎机;可调电炉;常量凯氏蒸馏装置;凯氏烧瓶:2 5 0 ml;收集瓶:2 5 0 或3 0 0 m L;滴定管，移液管和量筒。试样制备月.内艺八J月咔J叹U，1 .，.一卜d仁J只JJhJJ六b选取具有代表性的试样，用四分法缩减至2 0 0 g，粉碎后全部通过4 0 目 筛，装于密封容器中 备用。了 操作步骤了.1 消化 称取。.5-1 g 试样(含氮量5 8 0 m g)准确至0.0 0 0 2 g，无损失地移入凯氏烧瓶中，加人硫酸钾1 0 g、硫酸铜0.5 g.硫酸2 0 m L 和数粒沸石或玻璃珠，充 分混匀，保证试样完全被硫酸浸湿。将上述烧瓶置于通风橱内的电炉上加热。不时摇旋，炭化至泡沫消失，然后加大火力，至消化液呈透明的蓝绿色，再继续加热1-y 2 h,7.2 蒸馏 将7.1 条消化液冷却，加入5 0 1 0 0 m L蒸馏水，摇匀，完全溶解硫酸盐，冷却，加人2 粒沸石。将盛有5 0 m L 4 0 0 硼酸溶液和5 滴混合指示剂的收集瓶放在冷凝管下，使冷凝管的下口 浸入液面一 F。沿烧瓶壁小心注人4 0 写8 0 m L 氢氧化钠溶液，立即与蒸馏装置相连，加热燕馏，使蒸气通过冷凝管进入收集瓶内，直至馏出液体积约1 5 0 m L,降下收集瓶。使冷凝管下口离开液面，继续蒸馏 1 m i n，用蒸馏水冲洗冷凝管下口，洗液一并收入吸收瓶中，停止蒸馏。了.3 滴定 立即用。.1 m o l/L盐酸标准溶液滴定，直至溶液的颜色恰好从蓝绿转为浅紫色为终点，记下所耗盐酸标准溶液的体积。8 空 白试验称取约。.5 9 蔗糖代替试样，同前操作步骤进行空白 测定。消耗 0.1 m o l/L盐酸标准溶液不得超过。2 m L,9 结果计算 按式(2)计算样品中粗蛋白质的含量:粗 蛋 白 质(%)一 二 兰 二 宜 业 兰 工 兰 全 望 生 竺 兰 Z X 1 0 0.2)式中:V滴定试样时所耗盐酸标准溶液的体积，m l;G B/T 1 4 4 8 9.2 一9 3V,滴定空白时所耗盐酸标准溶液的体积，mL;T 盐酸标准溶液的摩尔浓度，m o l/L;阴试样的质量，9;f-蛋白系数;0.0 1 4。氮的毫克当量数。，复性两份平行试样测定值，以其算术平均值为结果。当粗蛋白质含量在2 5%以上，允许相对偏差为1%;当粗蛋白质含量在 1 0 环-2 5%，允许相对偏差为2%.当粗蛋白质含量在 1 0%以下，允许相对偏差为3 0 a油料中氮换算成蛋白质的平均系数黄豆5.7 1;芝麻-5.3 0;葵花籽5.3 0;花生5.4 6;其他6.2 5.附加说明:本标准由中华人民 共和国商业部提出。本标准由商业部粮食贮运局归口。本标准由商业部谷物油脂化学研究所负责起草。本标准主要起草人张华兰。