GBT 14455.8-1993 精油(含叔醇) 乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估.pdf

中华人 民共和国国家标准精油(含叔醇)乙酞化后醋值的测定和游离醇含量的评估G B/T 1 4 4 5 5.8 一 9 3E s s e n t i a l o i l s(c o n t a i n i n g t e r t i a r y a l c o h o l s)-E s t i ma t i o n o f f r e e a l c o h o l s c o n t e n t b yd e t e r mi n a t i o n o f e s t e r v a l u e a f t e r a c e t y l r t i o n 本标准等效采用国际标准I S O 3 7 9 4-1 9 7 6 精油(含叔醇)乙酞化后酷值的测定和游离醇含量的评估。1 主题内容与适用范围本标准规定了用乙酞化后测定酷值的方法，评估精油中游离醇的含量。本标准适用于含有一定数量叔醇的精油，例如芳樟醇及松油醇。本标准不适用于含有一定数量的酚类、邻氨基苯甲酸醋类、内醋类和醛类等的精油。2 引用标准G B/T 1 4 4 5 4.1 香料试样制备G B/T 1 4 4 5 4.1 4 香料 标准溶液、试液和指示液的制备G B/T 1 4 4 5 5.6 精油 酷值的测定3 定义乙酞化后醋值:中 和1 g 乙酞化的精油中所含的醋在水解后释放出的酸所需氢氧化钾的毫克数。4 原理 在二甲 基苯胺存在下，用氯乙酞和乙配使精油乙 酞化。乙酞化后的精油经分离和干燥，测定它的乙酸化后酷值。用同样的精油测定乙酞化前的醋值，评估游离醇的含量。5 试剂 除 特别注明 外，试验中 所用 试剂 均为 分 析纯试 剂，水为 蒸馏水或 纯度相当 的水。5.1 用G B/T 1 4 4 5 5.6 中规定的试剂。5.2 氯乙酞.5.3 N,N 一 二甲 基苯胺:新蒸馏，沸程为1 9 2.5 1 9 3.5 0C,5.4 乙f:纯度不少于9 8%o5.5 无水硫酸镁或无水硫酸钠:应呈中性，新干燥并经粉粹。5.6 硫酸钠水溶液:1 0 0 g/L,5.7 盐酸溶液:5 份盐酸(P z o=1.1 9 g/m L)用硫酸钠溶液(5.6)稀释至1 0 0 份(以体积计)。5.8 碳酸氢钠溶液:5 0 g 碳酸氢钠溶于1 L 硫酸钠溶液中(5-6).国家技术监督局 1 9 9 3 一 0 6 一 0 5 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施G B/T 1 4 4 5 5.8 一 9 35.9 氢氧化钠溶液 c(N a O H)二 0.i m o l/L ,5.1 0 氢氧化钾乙醇溶液 c(K O H)=0.5 m o l/L ,5.1 1 盐酸标准溶液 c(H C l)=0.5 m o l/L .5.1 2 石蕊试纸。5.1 3 酚酞指示液:0.2%乙醇(9 5%)溶液。6 仪器6 门乙酞化装置:配有磨砂瓶塞的 I O O mL乙酞化瓶，能装上内径为 l O mm、长至少 l m的具玻璃磨砂口的空气冷凝管。乙酞化瓶和空气冷凝管使用前必须小心地干燥过。6.2 量筒:l O m L,5 0 m l。6.3 冰浴。6.4 水浴(或其他的恒温装置):保持温度5 0 士1 0C,6.5 沸水浴。6.6 分液漏斗:2 5 0 m L,6.了 皂化装置:容量为1 0 0-2 0 0 m L的磨砂口耐碱性的玻璃皂化瓶，能装上一根内径约为 l O m m、长至少l m的 具 磨 砂口 玻 璃管，用 作回 流 冷 凝 管。6.8 滴定管:5 0 m L，刻度为。.1 m L,经校正。了 操作步驻了.1 试样制备 见G B/T 1 4 4 5 4.1,了.2 乙酸化前酷值的测定 见G B/T 1 4 4 5 5.6,了.3 乙酞化 用量筒(6-3)量取1 O m L试样，倾入乙 酞化瓶(6.2)中，加入2 0 m L二甲基苯胺(5-3)，充分混合并在冰水浴中(6-4)冷却。保持乙酞化瓶在冰水浴中，然后加入8 m L氯乙 酞(5.2)和5 m L乙 醉(5.4)。从冰水浴中取出乙酞化瓶，在室温放置 3 0 m i n，然后将瓶放入温度为5 0 11 的水浴(6.5)内，保持4 h。取出冷却。用下列物质依次洗涤油相:a.7 5 m L 硫酸钠溶液(5-6)洗涤两次。b.每次用5 0 m L盐酸溶液(5-7)洗涤，至少五次，直至洗液中无二甲 基苯胺。注:二甲 基苯胺检查法:在1 5 m L 盐酸洗涤液中加入2 滴饱和的高锰酸钾溶液，剧烈振摇，如在少于1 5 s 中 呈现桔黄 色，则表示尚有二甲荃苯胺存在.c.每次用2 5 m L 碳酸氢钠溶液(5.8)洗涤两次。d.每次用2 5 m L硫酸钠溶液(5-6)洗涤两次。每次在加人洗涤液后，均应强烈摇动3 0 s,然后放置使分层，最后一次分层时，用石蕊试纸(5.1 2)检查水层，应呈中性。将油相放入一具塞的干燥小瓶中，用无水硫酸镁或无水硫酸钠(5.5)干燥后过滤。了.Q 乙酞化后酣值的测定 见G B/T 1 4 4 5 5.6,8.1结果的计算 按式(1)计算游离醇的质量百分比，以指定叔醇计G B/T 1 4 4 5 5.8 一9 3Mr x(E V,-E V)5 6 1 一0.4 2 E V,(1)8.2式中按式(2)计算结合醇的质量百分比，以指定叔醉计:M r x E V,5 6 1.一 (2)8.3:E V,乙酞化前精油的酷值;E V z 乙酞化后精油的醋值;Mr-醇的相对分子量。总醇含量的百分比，以指定叔醇计，可将以上两个百分比相加即得。平行试验结果的允许差为0.5%0 附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由 轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人黄振卿、杜世祥、徐易。自 本标准实施之日 起，原轻工业部发布的专业标准Z B Y 4 1 0 0 3-8 6(精油(含叔醉)用乙酞化后测定酷值法估定游离醇含量 作废。