GBT 13884-2003 饲料中钴的测定 原子吸收光谱法.pdf

I CS 6 5.1 2 0B 2 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 3 8 8 4-2 0 0 3代替 G B/T 1 3 8 8 4-1 9 9 2饲料中钻的测定原子吸收光谱法D e t e r m i n a t i o n o f c o b a l t i n f e e d-A t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o s c o p y2 0 0 3-1 2-1 1 发布2 0 0 4-0 6-0 1 实施雷 嘉巍晶赢森暑 发“G B/T 1 3 8 8 4-2 0 0 3月U言本标准代替 G B/T 1 3 8 8 4-1 9 9 2 饲料中钻的测定。本标准对 G B/T 1 3 8 8 4-1 9 9 2 饲料中钻的测定 修订的主要内容如下:原适用范围中“试样测定液的浓度范围”改为“本标准最低检出限”;原“允许差”改为“重复性”。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)。本标准主要起草人:杨林、何一帆、武润仙、高丽红、刘云香。本标准 1 9 9 2 年首次发布，本次为第一次修订。GB/T 1 3 8 8 4-2 0 0 3饲料中钻的测定原子吸收光谱法范 围 本标准规定了饲料中钻的测定方法火焰原子吸收光谱法 本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料中钻的测定。本方法钻的最低检出限为0.0 0 2 mg/k g2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 1 4 6 9 9.1 饲料采样方法原理 用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液;用酸浸提法处理添加剂预混合饲料样品，定容制成试样溶液;将试样溶液导人原子吸收分光光度计中，测定其在 2 4 0.7 n m处的吸光度。4试荆和材料 实验用水应符合G B/T 6 6 8 2中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外，均为分析纯。4.1 盐酸:优级纯。4.2 硝酸:优级纯。4.3 盐酸溶液(V,+V,):1+1 0,4.4 盐酸溶液(V+矶):1 十1 0 0,4.5 硝酸溶液(Vi+V i):1 十1,4.6 硝酸溶液(V,+V i):1+1 0,4.7 钻标准溶液4.7.1 钻标准贮备溶液 准确称取 1.0 0 0 0 g 钻(光谱纯)于高型烧杯中，加4 0 m L硝酸(4.5)，加热溶解，放冷后移人 1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。此液 1 mL相当于 1.0 0 mg的钻。4.7.2 钻标准中间溶液 取钻标准贮备溶液(4.7.1)2.0 0 mL于 1 0 0 mL容量瓶中，用盐酸(4.4)稀释定容、摇匀，此液 I MI.相当于2 0.0 k g的钻4.7.3 钻标准工作溶液 取钻标准中间溶液(4.7.2)0.0 0,1.0 0,2.0 0,2.5 0,5.0 0,1 0.0 0 mL分别置于 1 0 0 ml容量瓶中，用盐酸(4.4)稀释定容配成。.0 0,0.2 0,0.4 0,0.5 0,1.0 0,2.0 0 p g/m L的标准系列。5仪器和设 备5.1 原子吸收分光光度计:波长范围1 9 0 n m-9 0 0 n mGB/T 1 3 8 8 4-2 0 0 35.2 离心机:约 1 0 0 0 g 5.3 磁力搅拌器。5.4 瓷柑祸:5 0 mL.5.5 具塞锥形烧瓶6试样制备 按 G B/T 1 4 6 9 9.1 取有代表性的样品至少 2 k g，用四分法缩减至约 2 5 0 g，粉碎过0.4 2 mm孔筛，混匀，装入样品瓶内密闭，保存，备用。7分析步骤7.1 饲料原料、配合饲料、浓缩饲料试样的处理 称取约 5 g试样(精确至。.0 0 02g)于5 0 mL瓷柑祸中，于调温电炉上小火炭化，然后于6 0 0 0C高温炉中灰化2h，若仍有少量炭粒，可滴人硝酸(4.2)使残渣润湿，继续于 6 0 0 高温炉中灰化至无炭粒，取出冷却，向残渣中滴人少量水，润湿，再加人 5 mL盐酸(4.1)，并加水至 1 5 m L,煮沸数分钟后放冷，定容，过滤，得试样测定液，备用。同时制备试样空白溶液。7.2 添加荆预混料试样处理 称取2 g -5 g 试样(精确至0.0 0 0 2 g)于2 5 0 m L具塞锥形瓶中，加入 1 0 0.0 m L盐酸(4.3)，用磁力搅拌器搅拌提取 3 0 mi n，再用离心机以1 0 0 0 g离心分离 5 mi n，取其上层清液为样品测定液;或于搅拌提取后，取干过滤所得溶液作为试样测定液，同时制备试样空白溶液。7.3 工作曲线绘制 将钻标准工作溶液(4.7.3)标准系列导人原子吸收分光光度计，在波长 2 4 0.7 n m处测定其吸光度，绘制工作曲线。7.4 样品测定 将试样测定液导人原子吸收分光光度计，在波长2 4 0.7 n m处测定其吸光度，同时测定试样空白溶液吸光度，并由工作曲线求出试样测定液的浓度。8结果计算分析结果按式(1)计算。X_(-z-m,m V,)V(1)式 中:X 试样中钻的含量，单位为毫克每千克(mg/k g);m 2 标准曲 线上查得的 测定试样溶液中 钻的质量，单位为微克(Y g);m,标准曲线上查得的试样空白溶液中钻的质量，单位为微克(K g);m o 试样质量，单位为克(9);V试样溶液总体积，单位为毫升(mL);V;测定时分取试液体积，单位为毫升(mL)e计算结果表示到小数点后两位。每个试样取两份试料进行平行试验，以算术平均值为测定结果。9重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的1 0%,以大于这两个测定值的算术平均值的1 0%情况不超过 5%为前提。