GB 25554-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单油酸酯（吐温80）.pdf

GB 255542010食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单油酸酯（吐温 80）2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 标中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准准中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 255542010 I 前 言 本标准的附录 A 为规范性附录。GB 255542010 1 食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单油酸酯（吐温 80）1 范围 本标准适用于以山梨醇酐单油酸酯和环氧乙烷为原料，经加成反应制得的食品添加剂聚氧乙烯（20）山梨醇酐单油酸酯（吐温 80）。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 常温下为淡黄色 取适量实验室样品，置于清洁、干燥的玻璃管中，在自然光线下，目视观察。组织状态 常温下为油状物 3.2 理化指标：应符合表 2 的规定。表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 酸值(以 KOH 计)/（mg/g）2.0 附录 A 中 A.4 皂化值(以 KOH 计)/（mg/g）4555 附录 A 中 A.5 羟值(以 KOH 计)/（mg/g）6580 附录 A 中 A.6 水分，w/%3.0 附录 A 中 A.7 灼烧残渣，w/%0.25 附录 A 中 A.8 砷（As）/(mg/kg)3 附录 A 中 A.9 铅（Pb）/（mg/kg）2 附录 A 中 A.10 氧乙烯基（以 C2H4O 计），w/%65.069.5 GB/T 7385 GB 255542010 2 附 录 A（规范性附录）检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 66822008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 氢氧化钠溶液：43g/L。A.3.1.2 硫氰酸钴铵溶液：硫氰酸铵 17.4g，硝酸钴 2.8g，加水溶解成 100mL。A.3.1.3 盐酸溶液：23+77。A.3.2 分析步骤 A.3.2.1 取 1mL 实验室样品，溶于 20 mL 水。取该溶液 10mL，置于 25mL 试管中，加 5mL 硫氰酸钴铵溶液，混匀，加 5mL 三氯甲烷，振摇混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。A.3.2.2 取 1mL 实验室样品，溶于 20 mL 水。取该溶液 5mL，置于 25mL 试管中，加 5mL 氢氧化钠溶液，煮沸数分钟，冷却，用盐酸溶液酸化，显乳白色浑浊。A.3.2.3 取 6mL 实验室样品，置于 25mL 试管中，加 4mL 水混匀，呈胶状物。A.4 酸值的测定 A.4.1 方法提要 样品加热溶于异丙醇和甲苯，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示的酸值。A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 异丙醇。A.4.2.2 甲苯。A.4.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.4.2.4 酚酞指示液：10g/L。A.4.3 分析步骤 称取约5g实验室样品，精确至0.000 1g，置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。A.4.4 结果计算 酸值 w1,以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)计算：GB 255542010 3 111VcMwm=(A.1)式中：V1 氢氧化钠标准滴定溶液（A.4.2.3）的体积的数值，单位为毫升(mL)；c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m1 试料质量的数值，单位为克(g)；M 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M=56.109。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2（mg/g）。A.5 皂化值的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 无水乙醇。A.5.1.2 氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。A.5.1.3 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。A.5.1.4 酚酞指示液：10g/L。A.5.2 分析步骤 称取约 2.5g 实验室样品，精确至 0.000 1g，置于 250mL 磨口锥形瓶中，加入（250.02)mL 氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴中加热回流 1 h，稍冷后用 10mL 无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入 5 滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.5.3 结果计算 皂化值 w2,以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.2)计算：0222()VV cMwm=(A.2)式中：V 2 试料消耗盐酸标准滴定溶液(A.5.1.3)体积的数值，单位为毫升(mL)；V0 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液(A.5.1.3)体积的数值，单位为毫升(mL)；c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m2 试料质量的数值，单位为克(g)；M 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M=56.109。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 1（mg/g）。A.6 羟值的测定 A.6.1 试剂和材料 GB 255542010 4 A.6.1.1 吡啶：以酚酞为指示剂，用 c（HCl）=0.1mol/L 盐酸溶液中和。A.6.1.2 正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和。A.6.1.3 乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按 1+3 混匀，贮存于棕色瓶中。A.6.1.4 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。A.6.1.5 酚酞指示液：10g/L。A.6.2 分析步骤 称取约2.2g实验室样品，精确至0.000 1g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入（50.02)mL乙酰化剂，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。为校正游离酸，称取约10g实验室样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。A.6.3 结果计算 羟值 w3,以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.3)计算：034330()VV cMV cMwmm=+(A.3)式中：V 3 试料消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.6.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)；V0 空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.6.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)；V4 校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.6.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)；c 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m3 羟值测定时试料质量的数值，单位为克(g)；m0校正游离酸测定时试料质量的数值，单位为克(g)；M氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M=56.109。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于2（mg/g）。A.7 水分的测定 称取约0.6g实验室样品，精确至0.000 2g。置于25mL烧杯中，加入少量三氯甲烷，加热溶解并转移至25mL容量瓶中，用三氯甲烷冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。量取（50.02)mL 该试样溶液，按GB/T 6283直接电量法测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.8 灼烧残渣的测定 按GB/T 7531进行。灼烧温度为（85025)。A.9 砷的测定 GB 255542010 5 按 GB/T 5009.76 砷斑法进行。按“湿法消解”处理样品，测定时量取（100.02)mL 试样溶液（相当于 1.0g 实验室样品）。限量标准液的配制：用移液管移取（30.02)mL 砷（As）标准溶液（相当于 3g As），与试样同时同样处理。A.10 铅的测定 A.10.1 比色法（仲裁法）按GB/T 5009.75进行。样品的处理：称取约2.5g实验室样品，精确至0.000 1g,置于50mL坩埚中，先在低温下炭化，然后在500550灰化,冷却后，加入5mL硝酸溶液（1+1），搅拌使之溶解，加水10mL转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.10.2 原子吸收光谱法 按GB 5009.12进行。按GB/T 5009.75“干法消解”处理样品。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。