GBT 15517.1-1995 模压红参分等质量标准.pdf

U p CC 2 36 3 3.8 8:0 0 6.7 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 5 5 1 7.1 一1 5 5 1 7.6 一1 9 9 5人参加工产品分 等质量标准T h e g r a d e q u a l i t y s t a n d a r d s o f p r o d u c t s o f p r o c e s s e d g i n s e n g1 9 9 5 一 0 3 一 2 7 发布1 9 9 5 一 0 9 一 0 1 实施国家技术监督局发 布中华 人 民共 和 国 国家 标 准G s/T 1 5 5 1 7.1 一1 9 9 5模 压 红 参 分 等质 t 标 准T h e g r a d e q u a l i t y s t a n d a r d s o f m o u l d p r e s s i n g s t e a me d r e d g i n s e n g1 主肠内容与适用范围 本标准规定了模压红参的分等质量标准、技术要求、试验方法和包装等要求.本标准适用于模压红参的加工、收购、调拨和销售。2 引用 标准 中华人民共和国药典一九九O年版一部 国家医药管理局、中 华人民共和国卫生部、国药联材字(8 4)第7 2 号文“附件”七十六种 药材商品规格标准3 术语3.1 模压红参:以 优质红参为原料，经过整形、软化，利用特制模具压制而成.3.2 病疤:红皮病、根腐病以及人为损伤等留下的疤痕。3.3 破肚:红参加工时人参主体或较粗的支根产生的裂痕.34 枯连:参与参之间枯 连在一起。3.5 生心:红参在初加工时，因 温度低，时间短，人 参内部未完全熟化而 形成。36 来杂:红参配重时因 重盆不足而人为加入的参腿(支根)、参宁(不定根)或芦头.I7 芦头全:压块后每支 参必须具有完整的芦头，不得缺损或人为割断。3.8 空心:人参加工成红 参后心部形成的空隙，压制后空隙破坏形成的不规则的裂隙。3.9 综合外观:人参压块后群体表面形态的上述各项的综合评价.产品分等模压 红参在本标准中 分为 优等品、一等品 与合格品三种.技术要求 见表 1,.东技术监，周 1 9 9 5 一 0 3 一 2 7 批准19 95一 0 9一 01实施Gs/T 1 5 5 17.1 一 1 9 9 5表 1 模压红参技术要求与分等标准序号项 目优等品一等品合 格 品1长度，c m妻 1 0)8)6病 疤(1 0%簇 2 0%3 0%破肚无 1 0%2 0%粘 连无无毛 3 0%生心无无无夹杂无无无芦 头完整完整完整空 心无无蕊 1 0%综合外观合格合格稍 差2R b R e,R g,鉴别实脸符合 中华人民共和国药典一九九0年版一部 的规定3卫生检验，个/g细菌总数1 0 0 0 0 母菌总数5 0 0大肠杆苗不得检出4水 分，%镇 1 3.0簇 1 3.0 I.4 0-I.4 0 I.4 06人参总皂试，%)2.5妻 2.5 2.07灰分，%总灰分 3.5 3.5 3.5酸灰分 0.5 0.5 0 5 O.5)O.59浸出物，%水溶物 6 0.0多 5 5.0 5 0.0醉溶物妻 1 0.0 1 0.0多 1 0.0醚溶物 0.5 0.5 O.51 0农药残留.V g/g六 六 六镇 0.1 0镇 0.1 0(O.1 0DDT(0.0 1镇 0.0 15 0.0 1P CNB簇 0.1 0(O.1 0簇 0.1 01 1有害元素，1 g/gP b镇 1.0簇 1.0蕊 1.0Cd(0.5(0.5成 0.5As成 工.0成 1.0(1.0H g(O.0 6(0.0 6镇 0.0 6GB/T 1 5 5 1 7.1 一1 9 9 56 试验方法6.1 标示量:打开包装后，立即用天平称量，不得低于标示量。6.2 外观质量检查6.21 长度 将参块册开，随机取参1 0 支，用标准米尺分别测量，求其平 均值，不得低于标准规定。6.2.2 病疤 将参块拆开后，随机取人参 1 0 支，检查病疤数量，不得超过标准规定.6.2.3 破肚 将参块拆开后，随机取人参 1 0支，检查破肚(破裂伤痕)5 c m)数量.不得超过标准规定。6.2.4 粘连 将参块拆开后检查，参与参之间应顺利拆开，不得因拆开时参与参之间粘连在一 起而造成断支，损坏人参原有形状.6.2.5 生心 将参块拆开后，随机取人参1 0 支，折断检查不 得有生心(即心部呈白 色或黄白色)。6.2.6 夹杂 将参块拆开后检查，不准夹杂参段、小参等。6.2.7 芦头全 将参块拆开后检查，参芦不得割断或缺损(切参除外)。6.2.8 空心 将参块拆开后，随机取人参 1 0 支，检查空心，不准超过标准规定。6.29 综合外观 随机取一完整包装检查。人参压块后群体表面是否光滑、平坦、色泽均一、芦头是否整齐(切参除外)、表面是否粘手，美观大方。6.2.1 0 说明书 说明书必须准确无误。内容包括:品名、功能、主治、用法、用量、厂名、厂址、邮编、电话等，并有中英文对照。6.2.1 1 外包装及标志 必须具备:注册商标、品名、规格、重量、标准编号、厂名、厂 址、邮编、电话、生产日 期、产品 条码、防潮措施。6.2.1 2 内包装 防潮措施应安全可靠(充氮降氧或真空 包装)、参块在盒内 不应松动。6.3 样 品 内在质量检查所需样品(以下称供试品，密度测定与卫生检验除外)均按如下方法处理:打开一个包装后，立即取有代表性的模压红参 1 0 支以上，粉碎，全部通过二号药筛.充分混匀后置干燥器内 保存使用。6.4 人参皂贰R b R e,R g，的鉴别实验 按 中华人民共和国药典一九 九O年版一部 4 页，人 参鉴别 项下(3)方法进行。6.5 卫生检验 按中华人民共和国 卫生部一九九O年十 二月颁布的 药品卫生检验方法 进行。6.6 模压红参中水分的测定方法 取供试品约2 g，其他同 中华人民共和国 药典一 九九O年版一部 附录3 0 页，水分测定法 供干法。C H/T 1 5 5 1 7.1 一1 9 9 56.7 模压 红参密 度的测定方了 法 取盛有适量蒸 馏水的1 0 1 3 m L 量简，置2 0 C 恒温水浴中恒温后.准确读取液面的体积(V,)，将预先准确称定重量(，)的模压红$6 放入 量筒中，立即读取液面的体积(V 2)，根据模压红参排水体积量和重量计算其密度。用同 样方法测定三支模压红参后取平均值即得.模压 红参密度(X)按式(1)计算:X二一 一 m，.(1)“一(V:一V,)X d式中:。模压红参的了 且 量，9;V加入模压红参前液面的体积，MI;v:加入模8 S 红参后液面的体积,m L;d 水的密度,g/m l。6.8 模压红参中人参 总皂贰含量的测定方法6.8.1 原理 因人参皂贰在正丁醉中分配系数较大，故用乙醚脱脂后，用水饱和正丁醇超声萃取纯化皂贰:人 参皂试可以与硫酸一 香草醛显 色，在5 4 4 n m有最大吸收峰.在一定浓度下符合朗伯一 比尔定律。6.8.2 仪器6.8.2.16.8-2.2月.八2一，J6.826836.8.36.8.36.8.3配)。紫外 可见分光光度计。超声波发生器。索氏提取器。试剂 乙醚、甲醉、硫酸、正丁醉、无水乙醉、香草醛:分析纯。人参皂贰 R e 对照品:由中国药品生物制品检定所提 供。8%香草醛 乙醉试液，取香草醛 0.8 g，加无水乙解使溶解成 1 0 m L,溶解，摇匀。即得(临用现7 2 0 a 硫酸溶液:取硫酸7 2 m L,缓缓注入适量水中，冷却至室温.加水稀释至1 0 0 m L,摇匀，即对照品溶液的制备:精密称取人参皂贰R e 对照品 2 0 m g,置1 0 m l量瓶中，加甲醇适量使溶OUOOU6.得已解并稀释至刻度.妇 弓 匀，即得。6.8.4 分析步骤6.8.4.，供试品溶液的制备 取 供试品约I g,精密称定，加乙醚于索式提取器中 提取1 h.弃去乙 醚液，药渣挥干溶剂，加水1 m l.搅拌湿润后，用水饱和的正丁醉 2 0 m L超声处理 3 0 min，离心吸取上清液，共四次。合并四次上清液，加燕 馏水2 倍量摇匀分层.取上层液燕干，加甲醇溶解后，转移至1 0 m L量瓶中.用甲醉稀释至刻度，摇匀，即得.6.8.42 测定 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5 0 fi L，分别置 具塞 刻度试 管中，燕干后，加入8%香草醛乙 醉试液0.5 m l,7 2%硫酸试液5 m L。充分振摇混匀后置6 0 C 恒握水浴上加热1 0 m i n，立即用冰水冷却1 0 m i n.摇匀。以试剂作空白，照 分光光度法于5 4 4 n m波长处分别测定吸收度。6.8.5 分析结果计算 以 质量百分数表示的 模压红参中人参总皂贰含量(x)按式(c 2)计 算:X(Y O)二 A,m，X月二 A.一X 1 00.“，二“二”.“”.(2)G B/T 1 5 5 1 7.1 一1 9 9 5式中:二 1 称取对照品的量,m g;。:称取供试品的量,m g,A,对照品溶液的吸收度。A,供试品溶液的吸收度.6.9 模压红参中总灰分、酸中不溶性灰分的测定方法 取供试品约3 g，其他同 中华人民 共和国药典一九九O年 版一部 附录3 1 页，灰分测定法 总灰分测定法、酸中不溶性灰分测定法。6.1 0 模压红参中人参皂贰Rb，的测定方法6.1 0.，原理 采用高效液相色谱法可将人参皂贰R b:一与 其他成分分离而定量。以甲醉:水(7 2-2 8)作流动相，在O D S 柱上它们可以分离。在 2 0 2 n m波长处可进行定量。6.1 0.2 仪器6.1 0-2.，液相色谱仪与色谱条件 a.色谱柱:O D S 柱，1 0 p m,3.9 m m(内径)X 3 0 c m,b.柱温A7 0C,c.流动相:甲醉，水(7 2:2 8),d.流速:0.5 mL/mi n,e.检测波长:2 0 2 n m,f.灵敏度:0.5 AUF S,8 纸速:5 m m/m i n,h.数据处理:峰面积外标法定量.6.1 0-2.2 超声波发生器6.1 0.3 试剂 所用试剂均用。.4 5 p m微 孔滤膜滤过并脱气才能使用。6.1 0.3.1 甲醇:分析纯，重燕馏。6.1 0-3.2 水:二次燕馏水。6.1 0-3.3 人参皂贰R b、对照品;由中国药品生物制品检定所提供。6.1 0-3.4 对照品溶液的制备 精密称定人参皂贰R b、对照品 1 0 m g,置2 5 m L 耸瓶中，用甲醉溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1 M I，含0.4 m g 的R b,),6.1 0.4 分析步骤6.1 0.4.1 供试品溶液的制备 取供试品约 1 g,精密称定，置具塞锥形瓶中，用适量甲醉冷浸 2 4 h后，用超声波发生器提取1 0 m i n。将提取液滤过，逮液置1 0 m L量瓶中.用甲醉洗涤并稀释至 刻度，摇匀，即得。6.1 0-4.2 空白试验 精密吸 取甲醇1 0 IA L在本实验色 谱条件下注入 液相色谱仪，记录色谱图。6.1 0-4.3 测定 在本实验色谱条件下，精密吸取对照品溶液1 0,1 5,2 0,2 5 和3 0)A L，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。以R b.的进样量对其峰面积绘制标准曲线。精密 吸取供试品溶液 1 0 p L,注入液相色谱仪，记录色谱图，根据供试品中人参皂贰R b，的峰面积，从标准曲 线上求出其量(二.)。根据供试品的取用量，计算人参皂贰R b:的含量。6.1 0.5 分析结果计算 以质量百分数表示的模压红参中人参皂贰R b、含盘(X)按式(3)计算:G B/T 1 5 5 1 7.1 一1 9 9 5X(%)=从 1X 1 0 0.。.”.(3)式 中:。一 供 试 品中R b,给m g;m:一 称 取 供 试 品 的 量,m g;V,供试品进样体积，川;V,供试品定容体积，川。6.1 1 模压红参浸出物的测定方法 6.1 1.1 水溶性浸出物的测定方法 取供试