GB 1909-1987 食品添加剂 磷酸氢二钠.pdf

GB 19091987 中华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准 食 品 添 加 剂 食 品 添 加 剂 磷 酸 氢 二 钠 磷 酸 氢 二 钠 Food additive Food additive Dissodium phosphate Dissodium phosphate GB 19091987 GB 19091987 代替 GB 19091980 代替 GB 19091980 本标准适用于由磷酸与碳酸钠反应制成的磷酸氢二钠。在食品加工中，磷酸氢二钠用作品质改良剂。本标准适用于由磷酸与碳酸钠反应制成的磷酸氢二钠。在食品加工中，磷酸氢二钠用作品质改良剂。分子式：Na分子式：Na2 2HPOHPO412H2O 分子量：358.14（按 1983 年国际原子量）1 技术要求 11 外观：白色均匀流沙状结晶。12 食品添加剂磷酸氢二钠应符合下列要求：指 标 名 称 指 标 412H2O 分子量：358.14（按 1983 年国际原子量）1 技术要求 11 外观：白色均匀流沙状结晶。12 食品添加剂磷酸氢二钠应符合下列要求：指 标 名 称 指 标 磷酸氢二钠（Na磷酸氢二钠（Na2 2HPOHPO412H2O），%98.0 412H2O），%98.0 硫酸盐（以 SO硫酸盐（以 SO4 4计），%计），%0.25 0.25 氯化物（以 Cl 计），%氯化物（以 Cl 计），%0.014 0.014 氟化物（以 F 计），%氟化物（以 F 计），%0.005 0.005 砷（以 As 计），%砷（以 As 计），%0.0005 0.0005 重金属（以 Pb 计），%重金属（以 Pb 计），%0.002 0.002 水不溶物，%水不溶物，%0.05 0.05 pH 值 pH 值 9.09.4 9.09.4 2 鉴别 2 鉴别 21 试剂和溶液 21 试剂和溶液 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 GB 6011977化学试剂 标准溶液制备方法、GB 6021977化学试剂 杂质标准溶液制备方法、GB 6031977化学试剂 制剂及制品制备方法之规定制备。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 GB 6011977化学试剂 标准溶液制备方法、GB 6021977化学试剂 杂质标准溶液制备方法、GB 6031977化学试剂 制剂及制品制备方法之规定制备。211 酚酞指示液：1%乙醇溶液；211 酚酞指示液：1%乙醇溶液；212 盐酸（GB 6221977）；212 盐酸（GB 6221977）；213 硝酸银（GB 6701977）：0.1N 溶液；213 硝酸银（GB 6701977）：0.1N 溶液；214 氨水（GB 6311977）：2+3 溶液；214 氨水（GB 6311977）：2+3 溶液；215 硝酸（GB 6261978）：6N 溶液。215 硝酸（GB 6261978）：6N 溶液。22 鉴别方法 22 鉴别方法 221 取试样水溶液，滴加酚酞指示液应呈现红色。221 取试样水溶液，滴加酚酞指示液应呈现红色。222 取铂丝，用盐酸湿润后，先在无色火焰上燃烧，火焰应显鲜黄色。222 取铂丝，用盐酸湿润后，先在无色火焰上燃烧，火焰应显鲜黄色。中华人民共和国化学工业部 19870307 批准 19871201 实施 GB 19091987 223 取试样中性溶液，加硝酸银溶液即发生浅黄色沉淀，分离，沉淀在氨溶液或硝酸溶液中易溶解。223 取试样中性溶液，加硝酸银溶液即发生浅黄色沉淀，分离，沉淀在氨溶液或硝酸溶液中易溶解。3 试验方法 3 试验方法 31 磷酸氢二钠含量的测定 31 磷酸氢二钠含量的测定 311 原理 311 原理 在酸性介质中，以喹钼柠酮沉淀剂将试样中的磷酸根形成沉淀，通过烘干、称量，由沉淀的量计算出试样中的磷酸盐含量。在酸性介质中，以喹钼柠酮沉淀剂将试样中的磷酸根形成沉淀，通过烘干、称量，由沉淀的量计算出试样中的磷酸盐含量。312 试剂和溶液 312 试剂和溶液 3121 硝酸（GB 6261978）：1+1 溶液；3121 硝酸（GB 6261978）：1+1 溶液；3122 钼酸钠（HG 310871977）；3122 钼酸钠（HG 310871977）；3123 柠檬酸（HG 311081977）；3123 柠檬酸（HG 311081977）；3124 丙酮（GB 6861978）；3124 丙酮（GB 6861978）；3125 喹啉；3125 喹啉；3126 喹钼柠酮溶液：3126 喹钼柠酮溶液：配制：配制：a.称取 70g 钼酸钠(3.1.2.2)溶解于 100mL 水中；a.称取 70g 钼酸钠(3.1.2.2)溶解于 100mL 水中；b.称取 60g 柠檬酸(3.1.2.3)溶解于 150mL 水中；b.称取 60g 柠檬酸(3.1.2.3)溶解于 150mL 水中；c.在搅拌下将溶液（a）倒入溶液（b）中；c.在搅拌下将溶液（a）倒入溶液（b）中；d.在 75mL 水中加入 50mL 硝酸（3.1.2.1），再加入 5mL 喹啉（3.1.2.5）；d.在 75mL 水中加入 50mL 硝酸（3.1.2.1），再加入 5mL 喹啉（3.1.2.5）；e.将溶液（d）倒入溶液(c)中，放置 12h 后，用 G4 坩埚式过滤器过滤，再加入 280mL 丙酮(3.1.2.4)，用水稀释至 1000mL，混匀，并贮存于聚乙烯瓶中，备用。e.将溶液（d）倒入溶液(c)中，放置 12h 后，用 G4 坩埚式过滤器过滤，再加入 280mL 丙酮(3.1.2.4)，用水稀释至 1000mL，混匀，并贮存于聚乙烯瓶中，备用。313 仪器和设备 313 仪器和设备 一般实验室仪器和：一般实验室仪器和：3131 G4 坩埚式过滤器；3131 G4 坩埚式过滤器；3132 烘箱：温度能控制在 1805或 25010。3132 烘箱：温度能控制在 1805或 25010。314 测定手续 314 测定手续 3141 试液的制备 3141 试液的制备 称取 2.5g 磷酸氢二钠试样（称准至 0.0002g）置于 100mL 烧杯中，加水溶解，全部移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，进行干过滤（弃去最初 20mL 滤液）。称取 2.5g 磷酸氢二钠试样（称准至 0.0002g）置于 100mL 烧杯中，加水溶解，全部移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，进行干过滤（弃去最初 20mL 滤液）。3142 测定 3142 测定 准确吸取 20mL 试液（3.1.4.1），置于 400mL 烧杯中，加 10mL 硝酸溶液(3.1.2.1)，加 70mL 水和 50mL 喹钼柠酮溶液（3.1.2.6），盖上表面皿，在电热板上或水浴中加热至杯内物质达到 755，保温 30s（在加入试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块），取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌 34 次，用预先在 1805或 25010下恒重过的 G4 坩埚式过滤器抽滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶中洗沉淀 6 次，每次用水约 30mL，最后将沉淀移入 G4 坩埚式过滤器内过滤，再用水洗涤沉淀 4 次。将 G4 坩埚式过滤器连同沉淀置于烘箱中，从温度稳定时计时，温度控制在 1805放置 45min或于 25010放置 15min，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，直至恒重。准确吸取 20mL 试液（3.1.4.1），置于 400mL 烧杯中，加 10mL 硝酸溶液(3.1.2.1)，加 70mL 水和 50mL 喹钼柠酮溶液（3.1.2.6），盖上表面皿，在电热板上或水浴中加热至杯内物质达到 755，保温 30s（在加入试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块），取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌 34 次，用预先在 1805或 25010下恒重过的 G4 坩埚式过滤器抽滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶中洗沉淀 6 次，每次用水约 30mL，最后将沉淀移入 G4 坩埚式过滤器内过滤，再用水洗涤沉淀 4 次。将 G4 坩埚式过滤器连同沉淀置于烘箱中，从温度稳定时计时，温度控制在 1805放置 45min或于 25010放置 15min，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，直至恒重。3143 空白试验 3143 空白试验 按 3.1.3.2 测定手续进行空白试验，除不加试液外，其余测定手续和应用 按 3.1.3.2 测定手续进行空白试验，除不加试液外，其余测定手续和应用中华人民共和国化学工业部 19870307 批准 19871201 实施 GB 19091987 的试剂均与 3.1.3.2 相同。的试剂均与 3.1.3.2 相同。315 结果的表示和计算 315 结果的表示和计算 磷酸氢二钠（以 Na 磷酸氢二钠（以 Na2HPO412H2O 计）的百分含量（2HPO412H2O 计）的百分含量（X1X1）按式（1）计算：(）按式（1）计算：(m1m1m2m2)0.1618 )0.1618 X1 X1=100 （1）20 =100 （1）20 m0 m0 500 式中：500 式中：m0m0试样的质量，g；试样的质量，g；m1m1测定时生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；测定时生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；m2m2空白试验时生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；0.1618磷钼酸喹啉换算成磷酸氢二钠的系数。两次平行测定结果之差不大于 0.3%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。32 硫酸盐含量的测定 321 原理 在酸性介质中，用氯化钡沉淀液将试样中硫酸盐形成沉淀硫酸钡，通过烘干、称量沉淀，由沉淀的量计算出试样中硫酸盐的含量。322 试剂和溶液 3221 甲基橙（HG 330891959）：按 GB 6041977化学试剂 指示剂 pH 变色域测定法配制；3222 盐酸（GB 6221977）：1+1 溶液；3223 氯化钡（GB 6521978）：2%溶液；3224 硝酸银（GB 6701977）：1%溶液。323 仪器和设备 一般实验室仪器和：3231 G4 坩埚式过滤器；3232 烘箱：温度能控制在 805或 25010。324 测定手续 3241 试液的制备 称取 50g 磷酸氢二钠试样（称准至 0.01g）置于 250mL 烧杯中，加水溶解，移入 250mL 容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，进行干过滤（弃去最初 20mL 滤液），滤液作为硫酸盐、氯化物、氟化物砷及重金属含量测定用。3242 测定 准确吸取 100mL 试液（3.2.4.1）置于 500mL 烧杯中，加水 250mL，加 2 滴甲基橙指示液（3.2.2.1），滴加盐酸溶液（3.2.2.2）至溶液呈橙色，再过量 6mL，加热至沸，在不断搅拌下滴加 15mL 氯化钡溶液（3.2.2.3），再加热至沸，在沸水浴中保温1h，用预先在1805或25010下恒重过的G4坩埚过滤器抽滤，将上层清液过滤，再用热水以倾泻法洗涤沉淀三次，将沉淀移入 G4 坩埚式过滤器内，继续用热水洗涤沉淀，洗至每 5mL 滤液中加 1 滴硝酸银溶液后不产生氯离子反应为止。将 G4 坩埚式过滤器连同沉淀置于烘箱，从温度稳定时计时，温度控制在 1805放置 45min，或于 25010放置 15min，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，直至恒重。325 结果的表示和计算 空白试验时生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；0.1618磷钼酸喹啉换算成磷酸氢二钠的系数。两次平行测定结果之差不大于 0.3%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。32 硫酸盐含量的测定 321 原理 在酸性介质中，用氯化钡沉淀液将试样中硫