GBT 13530.1-1992 乙氧基化烷基硫酸钠 总活性物含量的测定.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准乙氧基化烷基硫酸钠总活性物含量的测定G B/T 1 3 5 3 0.1 一9 2 S o d i u m e t h o x y l a t e d a l k y l s u l f a t e-De t e r mi n a t i o n o f t o t a l a c t i v e ma t t e r c o n t e n t 本标准等效采用国际标准I S O 6 8 4 2-1 9 8 9 表面活性剂 乙氧基化醉和烷基酚的硫酸盐 总活性物含量的测定。1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定表面活性剂乙氧基化烷基硫酸钠中总活性物含量的方法。本标准适用于乙氧基化烷基硫酸钠，也适用于乙氧基化烷基酚硫酸钠总活性物的测定。总活性物包括可溶于乙 醉的有机物:乙 氧基化烷基硫酸钠(或乙 氧基化烷基酚硫酸钠)、聚乙 二醇硫酸盐和非离子组分。2 引用标准 G B/T 1 3 1 7 3.1 洗涤剂样品分样方法3 原理 试验份与乙 醇在硫 醉钠存在下回 流沸腾，过滤，蒸发滤液，称量残余物，溶解残余物于丙酮水溶 液中，用硝酸银标准溶液滴定，测定其中的氯化物，就氯化物含量校正残余物的质量。4 试剂 分析中，只使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。4.1 无水乙醇(G B 6 7 8).4.2 二氯甲烷。4.3 无水硫酸钠(H G 3-1 2 3),4.4 丙酮(G B 6 8 6):5 0%(V/V)水溶液。4.5 硝酸银(G B 6 7 0);c(A g N O,)=0.1 m o l/L标准溶液。4.6 铬酸钾(H G 3-9 1 8):1 0 0 g/L指示剂溶液。5 仪器 普通实验室仪器和5.1.锥形瓶:容量 2 5 0 m L，配有磨口玻璃颈。5.2 旋转蒸发器:配有2 5 0 m L圆底烧瓶。5.3 冷凝器:与锥形瓶(5.1)相配。国家技术监督局1 9 9 2 一 0 6 一 1 2 批准1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 实施G B/T 1 3 5 3 0.1 一 9 26 取样 实验室样品应按G B/T 1 3 1 7 3.1 的要求制备和贮存。了 程序了.1 试验份 从实验室样品(必要时加入已 知的 适量水使其匀化)称取含约0.5-1.5 g 总活性物的均匀物(称准至0.0 0 1 g)至锥形瓶(5.1)中。7.2 测定 加1 0 0 m L乙醇(4.1)和1 0 0 m g 硫酸钠(4.3)至盛有试验份(7.1)的锥形瓶中，装上冷凝器(5.3),并在回流下沸腾3 0 m i n e 拆开冷凝器，用乙醇冲洗冷凝器内壁和锥形瓶颈部，收集洗涤液于锥形瓶中，并使其澄清。将锥形瓶内 容物趁热通过快速滤纸，滤入预先干燥并称准至1 m g 的圆 底烧瓶(5.2)中，用约5 0 m L热乙醇冲洗锥形瓶，过滤并收集洗涤液至圆底烧瓶中。用旋转蒸发器(5-2)控制在约4 0 0C 蒸发乙醇溶液。加1 0 m L二氯甲 烷(4.2)并蒸发，再加1 0 m L二氯甲烷重复此步骤。将烧瓶在旋转蒸发器上再留1 5 m i n,蒸发除去最后的痕量水。从旋转蒸发器上取下烧瓶，在干燥器中放置 1 5 m i n，称量烧瓶和内容物。再将烧瓶装在旋转蒸发器上1 5 m i n，然后在干燥器中放置1 5 m i n，再称量烧瓶和内容物。重复干燥和称量步骤直至两次相继称量之差不超过3 m g,溶解残余物于6 0 -8 0 m L 丙酮水 溶液(4.4)中，加 人1 m L 铬酸 钾指示剂溶液(4.6),用 硝酸 银溶 液(4.5)滴定至持久的棕色。7.3 空白试验 在测定样品的同时，用同样试剂和按照同样程序，但不加试验份进行空白试验。8 结果的表示8.1式中计算方法总活性物含量(x)用质量百分数表示由下式给出:二 _m,-0.0 5 8 5 c(V,-V o)x 1 0 0 刀a om 试验份(7.1)的质量;),s;，得到的残余物的质量，9;V,-一 空白试验(7.3)耗用的硝酸银溶液(4.5)的体积，M L;V,测定氯化钠(7.2)耗用的硝酸银溶液(4.5)的体积，m L;。硝酸银溶液(4.5)的浓度，m o l/L;。.0 5 8 5氯化钠的毫摩尔质量,g/m m o l e 注:I)对稀释的不 均匀样品需校正。8.2 精密度 同一分析者两次平行测定结果之差应小于0.5%，用平均值表示结果，有效数字取到个位9 试验报告试验报告应包括下列内容:完全鉴别样品所需的全部资料;所用的参考方法(本国家标准的引用标准);乐卜G s/T 1 3 5 3 0.1 一9 2 结果和所用的表示方法;试验条件;e.本标准或本标准的引用标准中未规定的或任选的任何细节，以及会影响结果的任何情况。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心技术归口。本标准由天津轻工业化学研究所负责起草。本标准主要起草人吴宝光。