GB 5009.239-2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.2 3 92 0 1 6食品安全国家标准食品酸度的测定2 0 1 6-0 8-3 1发布2 0 1 7-0 3-0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B5 0 0 9.2 3 92 0 1 6 前 言 本 标 准 代 替G B 5 4 1 3.3 42 0 1 0 食 品 安 全 国 家 标 准 乳 和 乳 制 品 酸 度 的 测 定 、G B/T2 2 4 2 7.92 0 0 8 淀粉及其衍生物酸度测定 和G B/T5 5 1 72 0 1 0 粮油检验 粮食及制品酸度测定。本标准与G B5 4 1 3.3 42 0 1 0、G B/T2 2 4 2 7.92 0 0 8和G B/T5 5 1 72 0 1 0相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品酸度的测定”;本标准整合了G B5 4 1 3.3 42 0 1 0、G B/T2 2 4 2 7.92 0 0 8、G B/T5 5 1 72 0 1 0中食品酸度的测定方法。G B5 0 0 9.2 3 92 0 1 61 食品安全国家标准食品酸度的测定1 范围本标准规定了生乳及乳制品、淀粉及其衍生物酸度和粮食及制品酸度的测定方法。本标准第一法适用于生乳及乳制品、淀粉及其衍生物、粮食及制品酸度的测定;第二法适用乳粉酸度的测定;第三法适用于乳及其他乳制品中酸度的测定。第一法 酚酞指示剂法2 原理试样经过处理后,以酚酞作为指示剂,用0.1 0 00m o l/L氢氧化钠标准溶液滴定至中性,消耗氢氧化钠溶液的体积数,经计算确定试样的酸度。3 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。3.1 试剂3.1.1 氢氧化钠(N a OH)。3.1.2 七水硫酸钴(C o S O47 H2O)。3.1.3 酚酞。3.1.4 9 5%乙醇。3.1.5 乙醚。3.1.6 氮气:纯度为9 8%。3.1.7 三氯甲烷(CHC l3)。3.2 试剂配制3.2.1 氢氧化钠标准溶液(0.1 0 00m o l/L)称取0.7 5g于1 0 51 1 0电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加5 0m L无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(1 0g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持3 0s。同时做空白试验。注:把二氧化碳(C O2)限制在洗涤瓶或者干燥管,避免滴管中N a OH因吸收C O2而影响其浓度。可通过盛有1 0%氢氧化钠溶液洗涤瓶连接的装有氢氧化钠溶液的滴定管,或者通过连接装有新鲜氢氧化钠或氧化钙的滴定管末尾而形成一个封闭的体系,避免此溶液吸收二氧化碳(C O2)。3.2.2 参比溶液将3g七水硫酸钴溶解于水中,并定容至1 0 0m L。G B5 0 0 9.2 3 92 0 1 62 3.2.3 酚酞指示液称取0.5g酚酞溶于7 5m L体积分数为9 5%的乙醇中,并加入2 0m L水,然后滴加氢氧化钠溶液(3.2.1)至微粉色,再加入水定容至1 0 0m L。3.2.4 中性乙醇-乙醚混合液取等体积的乙醇、乙醚混合后加3滴酚酞指示液,以氢氧化钠溶液(0.1m o l/L)滴至微红色。3.2.5 不含二氧化碳的蒸馏水将水煮沸1 5m i n,逐出二氧化碳,冷却,密闭。4 仪器和设备4.1 分析天平:感量为0.0 0 1g。4.2 碱式滴定管:容量1 0m L,最小刻度0.0 5m L。4.3 碱式滴定管:容量2 5m L,最小刻度0.1m L。4.4 水浴锅。4.5 锥形瓶:1 0 0m L、1 5 0m L、2 5 0m L。4.6 具塞磨口锥形瓶:2 5 0m L。4.7 粉碎机:可使粉碎的样品9 5%以上通过C Q 1 6筛 相当于孔径0.4 2 5mm(4 0目),粉碎样品时磨膛不应发热。4.8 振荡器:往返式,振荡频率为1 0 0次/m i n。4.9 中速定性滤纸。4.1 0 移液管:1 0m L、2 0m L。4.1 1 量筒:5 0m L、2 5 0m L。4.1 2 玻璃漏斗和漏斗架。5 分析步骤5.1 乳粉5.1.1 试样制备将样品全部移入到约两倍于样品体积的洁净干燥容器中(带密封盖),立即盖紧容器,反复旋转振荡,使样品彻底混合。在此操作过程中,应尽量避免样品暴露在空气中。5.1.2 测定称取4g样品(精确到0.0 1g)于2 5 0m L锥形瓶中。用量筒量取9 6m L约2 0的水(3.2.5),使样品复溶,搅拌,然后静置2 0m i n。向一只装有9 6m L约2 0的水(3.2.5)的锥形瓶中加入2.0m L参比溶液,轻轻转动,使之混合,得到标准参比颜色。如果要测定多个相似的产品,则此参比溶液可用于整个测定过程,但时间不得超过2h。向另一只装有样品溶液的锥形瓶中加入2.0m L酚酞指示液,轻轻转动,使之混合。用2 5m L碱式滴定管向该锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5sG B5 0 0 9.2 3 92 0 1 63 内不消退,整个滴定过程应在4 5s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数(V1),精确至0.0 5m L,代入式(1)计算。5.1.3 空白滴定用9 6m L水(3.2.5)做空白实验,读取所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数(V0)。空白所消耗的氢氧化钠的体积应不小于零,否则应重新制备和使用符合要求的蒸馏水。5.2 乳及其他乳制品5.2.1 制备参比溶液向装有等体积相应溶液的锥形瓶中加入2.0m L参比溶液,轻轻转动,使之混合,得到标准参比颜色。如果要测定多个相似的产品,则此参比溶液可用于整个测定过程,但时间不得超过2h。5.2.2 巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳称取1 0g(精确到0.0 0 1g)已混匀的试样,置于1 5 0m L锥形瓶中,加2 0m L新煮沸冷却至室温的水,混匀,加入2.0m L酚酞指示液,混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程应在4 5s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V2),代入式(2)中进行计算。5.2.3 奶油称取1 0g(精确到0.0 0 1g)已混匀的试样,置于2 5 0m L锥形瓶中,加3 0m L中性乙醇-乙醚混合液,混匀,加入2.0m L酚酞指示液,混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程应在4 5s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V2),代入式(2)中进行计算。5.2.4 炼乳称取1 0g(精确到0.0 0 1g)已混匀的试样,置于2 5 0m L锥形瓶中,加6 0m L新煮沸冷却至室温的水溶解,混匀,加入2.0m L酚酞指示液,混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程应在4 5s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V2),代入式(2)中进行计算。5.2.5 干酪素称取5g(精确到0.0 0 1g)经研磨混匀的试样于锥形瓶中,加入5 0m L水(3.2.5),于室温下(1 82 0)放置4h5h,或在水浴锅中加热到4 5并在此温度下保持3 0m i n,再加5 0m L水(3.2.5),混匀后,通过干燥的滤纸过滤。吸取滤液5 0m L于锥形瓶中,加入2.0m L酚酞指示液,混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程应在4 5s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数(V3),代入式(3)进行计算。5.2.6 空白滴定用等体积的水(3.2.5)做空白实验,读取耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数(V0)(适用于5.2.2、5.2.4、G B5 0 0 9.2 3 92 0 1 64 5.2.5)。用3 0m L中性乙醇-乙醚混合液做空白实验,读取耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数(V0)(适用于5.2.3)。空白所消耗的氢氧化钠的体积应不小于零,否则应重新制备和使用符合要求的蒸馏水或中性乙醇-乙醚混合液。5.3 淀粉及其衍生物5.3.1 样品预处理样品应充分混匀。5.3.2 称样称取样品1 0g(精确至0.1g),移入2 5 0m L锥形瓶内,加入1 0 0m L水,振荡并混合均匀。5.3.3 滴定向一只装有1 0 0m L约2 0的水的锥形瓶中加入2.0m L参比溶液,轻轻转动,使之混合,得到标准参比颜色。如果要测定多个相似的产品,则此参比溶液可用于整个测定过程,但时间不得超过2h。向装有样品的锥形瓶中加入2滴3滴酚酞指示剂,混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程应在4 5s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。读取耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数(V4),代入式(4)中进行计算。5.3.4 空白滴定用1 0 0m L水(3.2.5)做空白实验,读取耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数(V0)。空白所消耗的氢氧化钠的体积应不小于零,否则应重新制备和使用符合要求的蒸馏水。5.4 粮食及制品5.4.1 试样制备取混合均匀的样品8 0g1 0 0g,用粉碎机粉碎,粉碎细度要求9 5%以上通过C Q 1 6筛 孔径0.4 2 5mm(4 0目),粉碎后的全部筛分样品充分混合,装入磨口瓶中,制备好的样品应立即测定。5.4.2 测定称取试样(5.4.1)1 5g,置入2 5 0m L具塞磨口锥形瓶,加水(3.2.5)1 5 0m L(V5 1)(先加少量水与试样混成稀糊状,再全部加入),滴入三氯甲烷5滴,加塞后摇匀,在室温下放置提取2h,每隔1 5m i n摇动1次(或置于振荡器上振荡7 0m i n),浸提完毕后静置数分钟用中速定性滤纸过滤,用移液管吸取滤液1 0m L(V5 2),注入1 0 0m L锥形瓶中,再加水(3.2.5)2 0m L和酚酞指示剂3滴,混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5s内不消退,整个滴定过程应在4 5s内完成。滴定过程中,向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记下所消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数(V5),代入式(5)中进行计算。5.4.3 空白滴定用3 0m L水(3.2.5)做空白试验,记下所消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数(V0)。注:三氯甲烷有毒,操作时应在通风良好的通风橱内进行。G B5 0 0 9.2 3 92 0 1 65 6 分析结果的表述乳粉试样中的酸度数值以(T)表示,按式(1)计算:X1=c1(V1-V0)1 2m1(1-w)0.1(1)式中:X1 试样的酸度,单位为度(T)以1 0 0g干物质为1 2%的复原乳所消耗的0.1m o l/L氢氧化钠毫升数计,单位为毫升每1 0 0克(m L/1 0 0g);c1 氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);V1 滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(m L);V0 空白实验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(m L);1 2 1 2g乳粉相当1 0 0m L复原乳(脱脂乳粉应为9,脱脂乳清粉应为7);m1 称取样品的质量,单位为克(g);w 试样中水分的质量分数,单位为克每百克(g/1 0 0g);1-w 试样中乳粉的质量分数,单位为克每百克(g/1 0 0g);0.1 酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,单位为摩尔每升(m o l/L)。以