GBT 14770-1993 食品中灰分的测定方法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食 品 中 灰 分 的 测 定 方 法国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了用灼烧法测定食品中灰分的方法本标准适用于谷物食品 肉禽制品 乳及乳制品 水产品 果蔬制品 淀粉及淀粉制品 蛋制品 茶叶调味品 发酵制品等食品中灰分的测定 不适用糖及糖制品中灰分的测定原理试样经干燥 炭化 灼烧 冷却后测定残留物的量试剂所用试剂均为分析纯 水为蒸馏水或相当纯度的水四水乙酸镁溶液 称取四水乙酸镁溶于水中 混匀四水乙酸镁溶液 称取四水乙酸镁溶于水中 混匀盐酸溶液体积浓盐酸与体积水混匀仪器 设备实验室常规仪器及下列各项分析天平 感量坩埚 瓷质 按试样体积选择坩埚容量电热板高温电炉 温控干燥器 内盛有效干燥剂组织捣碎机试样的制备固体样品 取有代表性的样品至少用研钵研细 混合均匀 置于玻璃容器内 不易捣碎 研细的样品 用切碎机切成细粒 混合均匀 置于玻璃容器内粉状样品 取有代表性的样品至少如粉粒较大 也应用研钵研细混合均匀 置于玻璃容器内糊状样品 取有代表性的样品至少混合均匀 置于玻璃容器内固液体样品 按固 液体比例 取有代表性的样品至少用组织捣碎机捣碎 混合均匀 置于玻璃容器内肉制品 取去除不可食部分 具有代表性的样品至少用铰肉机至少铰两次 混合均匀 置于玻璃容器内分析步骤坩埚的灼烧 将坩埚浸没于盐酸溶液中 视坩埚的洁污程度加热煮沸洗净 烘干 在高温电炉中灼烧待炉温降至时取出坩埚 移入干燥器中冷却至室温 称量精确至再次灼烧 冷却 称量 直至恒量 连续两次称量差不超过称样灰分大于的固体试样称取精确至灰分小于的固体试样称取精确至液体试样称取精确至测定含磷量较低的谷物食品 果蔬制品 淀粉及淀粉制品 茶叶 发酵制品 调味品将盛有试样的坩埚放在电热板上缓慢加热 待水分蒸干后置于电炉或煤气灯火焰上炭化至无烟 移入高温电炉中 升温至灼烧待炉温降至时取出坩埚 置干燥器中冷却至室温 迅速称量 再将坩埚移入高温电炉中按上述温度灼烧冷却 称量 重复灼烧的操作 直至恒量 连续两次称量差不超过若残渣中有明显炭粒时 向坩埚内滴入少许蒸馏水润湿残渣 使结块松散蒸干水分后再进行灰化 直至灰分中无碳粒含磷量较高的豆类及其制品 肉禽制品 蛋制品 水产品 乳及乳制品称取试样后 加入四水乙酸镁溶液或四水乙酸镁溶液使试料完全润湿 放置后 在电热板上缓慢加热 将水分完全蒸干 以下步骤按条操作量取份与条相同浓度和体积的四水乙酸镁溶液 做次试剂空白试验当次试验结果的标准偏差小于时 取算术平均值若标准偏差超过时 应重新做空白值试验分析结果的表述食品中灰分含量以质量百分率表示 按式计算式中测定时未加四水乙酸镁溶液含磷较低的食品中灰分含量 质量百分率测定时加入四水乙酸镁溶液含磷较高的食品中灰分含量 质量百分率坩埚与氧化镁 四水乙酸镁灼烧后生成物 的质量坩埚与试样灼烧后的质量坩埚的质量计算结果时 灰分大于的样品精确至小数点后第位 灰分的样品精确至小数点后第位 灰分小于的样品精确至小数点后第位允许差同一样品的两次测定结果之差灰分大于时 每样品不得超过灰分等于或小于时 不得超过平均值的附加说明本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出并归口本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草本标准主要起草人王绪茂 冯晓红 黄阿娜 窦亚靖