中华人民共和国国家标准甘油试验方法硫酸化灰分的测定（重量法）GB/T13216.8一91Testmethodsforglycerines-Determinationofsulphatedash-Gravimetricmethod本标准等效采用国际标准ISO1616-1976《工业用甘油—硫酸化灰分的测定—重量法》。1主题内容与适用范围本标准规定了测定甘油中硫酸化灰分的重量法。本标准适用于硫酸化灰分量不大于0.500(m/m）的各种甘油产品。2引用标准GB/T13216.1甘油试验方法桶装甘油取样方法3原理燃烧试验份，并在硫酸存在下于800^-850℃灼烧残余物，称量由此得到的硫酸化灰分。4试剂分析中只使用分析纯试剂。4.1硫酸（GB625)：密度约1.84g/mL，约960o(m/m)o5仪器普通实验室仪器和5.1铂或瓷蒸发皿：直径70^90mm，高度25^50mm.5.2电热高温炉：可控制在800^-8500Co6样品制备按照GB/T13216.1制备和贮存甘油试验样品。7试验程序7．，试验份将铂或瓷蒸发皿（(5-1)放在800^850℃高温炉（5-2)中加热数分钟。取出，置于干燥器中冷却至室温并称量，称准至C.001g。于已预称量的铂或瓷蒸发皿中称取50士0.1g试样，称准至0.01go了．2测定将盛试验份（7-1)的蒸发皿缓缓加热，避免溅出，至产生蒸汽，停止加热。取一张无灰定量滤纸，剪成国家技术监督局1991一09一14批准1992一08一01实施GB/'r13216.8一911/4圆扇形，对折后立着放入蒸发皿中，使滤纸吸透试样，点燃滤纸顶端，以滤纸作引火芯使试样平稳地燃烧到全部形成炭化物‘〕。冷却后，加入数滴硫酸（4-1)润湿残余物，加热，除去过量的酸，直至白烟消失和可燃物被烧掉。重复此操作再将蒸发皿放到800-v850℃高温炉中（5.2）加热5min,取出置于干燥器内冷却至室温并称量，称准至0.001go8试验结果的计算硫酸化灰分质量百分含量(X）由下式计算：X＝m2-m'X100式中：m。一一试验份（7-1)的质量+g;m,—一空蒸发皿（5-1)的质量+g;m2－一含硫酸化灰分的蒸发皿质量，9。9精密度两次甘油平行分析结果之差应不大于。.005010试验报告试验报告应包括以下各项：a．所使用的参考方法；b.所得结果及使用的表示方法；。．测定时注意到的任何异常性；d．本标准未规定的或任选的任何操作。附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海制皂厂负责起草。本标准主要起草人陈芝良、李素琴。采用说明：1)ISO1616-1976中，试样小火加热和点嫩蒸汽，再停止加热任其燃烧，本标准改用无灰定量滤纸引燃，易完全嫩烧。
