沸中华人民共和国国家标准GB0521-200食品安全国家标准肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofcarbarylresidueinmeatandmeatproductsHPLC-fluorescedetectorwithpostcolumnderivation2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.105—2016代替SN/T0122—2011GB23200.105-20161前言本标准代替SN/T0122-2011《进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法液相色谱-柱后衍生荧光检测法》。本标准与SN/T0122-2011相比,主要变化如下:—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;—标准名称中“进出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”;—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—SN0122-1992;—SN/T0122-2011。GB23200.105-20161食品安全国家标准肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法1范围本标准规定了进出口肉及肉制品中甲萘威残留量的液相色谱-柱后衍生荧光检测法。本标准适用于进出口牛肉、鸡肉、虾肉、鱼肉及火腿罐头中甲萘威残留量的测定,其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763-2014食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3原理用丙酮-石油醚混合溶液提取样品中的甲萘威残留物,经凝胶层析柱净化后,浓缩,高效液相色谱分离,经柱后衍生后,用荧光检测器检测,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯试剂,水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯。4.1.2乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。4.1.3环己烷(C6H12):色谱纯。4.1.4丙酮(CH3COCH3):色谱纯。4.1.5石油醚:沸程30℃~60℃。4.1.6无水硫酸钠(Na2SO4):650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。4.1.7氯化钠(NaCl)。4.1.8柱后衍生试剂。4.1.9邻苯二甲醛(C8H602,O-Phthaladehyde,OPA)。4.1.10巯基乙醇(C2H6OS,Thiofluor)。4.2溶液配制4.2.1NaOH溶液(0.2%,m/v):取2gNaOH,以水定容至1000mL。4.2.2邻苯二甲醛稀释液:硼砂溶液(0.4%,m/v)。4.2.3邻苯二甲醛试液:溶剂储罐中注...