GB 1903.24-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素C磷酸酯镁.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 9 0 3.2 42 0 1 6食品安全国家标准食品营养强化剂 维生素C磷酸酯镁2 0 1 6-1 2-2 3发布2 0 1 7-0 6-2 3实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局发 布G B1 9 0 3.2 42 0 1 61 食品安全国家标准食品营养强化剂 维生素C磷酸酯镁1 范围本标准适用于维生素C经磷酸化后和氧化镁反应,制得的食品营养强化剂维生素C磷酸酯镁。2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1 化学名称L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁2.2 分子式C1 2H1 2O1 8P2M g31 0 H2O2.3 结构式2.4 相对分子质量7 5 9.2 2(按2 0 0 7年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色或微黄色状态粉末或颗粒取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘内,在自然光线下观察其色泽和状态G B1 9 0 3.2 42 0 1 62 3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目指 标检验方法维生素C磷酸酯镁含量,w/%9 5.0附录A中A.3水分,w/%2 9.0G B5 0 0 9.3卡尔费休法p H7.08.5G B/T9 7 2 4比旋光度m(2 0,D)/()m2k g-1+2 0.0+2 6.5G B/T6 1 3游离磷酸盐,w/%1.0G B/T9 7 2 7氯化物(以C l计),w/%0.3 5附录A中A.4重金属(以P b计)/(m g/k g)1 0G B5 0 0 9.7 4砷(A s)/(m g/k g)1.0G B5 0 0 9.7 6G B1 9 0 3.2 42 0 1 63 附 录 A检 验 方 法A.1 一般规定本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的规定制备,试验用水应符合G B/T6 6 8 2中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 试剂和材料A.2.1.1 盐酸溶液:c(HC l)=0.1m o l/L。A.2.1.2 氢氧化钠溶液:c(N a OH)=0.1m o l/L。A.2.1.3 镁溶液:称取5 0m g镁,加入氢氧化钠溶液(2m o l/L),溶解后定容至1 0 0m L。A.2.1.4 三氯化铁溶液:称取1 0g三氯化铁,加入盐酸溶液,溶解后定容至1 0 0m L。A.2.2 鉴别方法A.2.2.1 称取约5 0m g试样,加入5m L盐酸溶液,再加三氯化铁溶液2滴,试样液应显酒红色。A.2.2.2 取适量试样,加入盐酸溶液制成每毫升含2 0g试样的溶液,使用分光光度计测定,该溶液在2 3 7n m处有最大吸收峰;另取适量试样,加入氢氧化钠溶液制成每毫升含2 0g试样的溶液,使用分光光度计测定,该溶液在2 6 1n m处有最大吸收峰。A.2.2.3 称取约5 0m g试样,加水配成约0.1m o l/L的试样液,加入氢氧化钠溶液调节至p H1 0,再加入镁溶液2滴,应出现蓝色沉淀。A.3 维生素C磷酸酯镁含量的测定A.3.1 高效液相色谱法A.3.1.1 试剂和材料A.3.1.1.1 乙酸钠。A.3.1.1.2 乙二胺四乙酸二钠。A.3.1.1.3 正己胺。A.3.1.1.4 冰乙酸。A.3.1.1.5 甲醇溶液:2+9 8。A.3.1.1.6 维生素C磷酸酯镁对照品:纯度9 8%。A.3.1.2 仪器和设备A.3.1.2.1 高效液相色谱仪:配紫外检测器。A.3.1.2.2 色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的不锈钢柱(4.6mm1 5c m,填料粒径3m)或其他等效的色谱柱。G B1 9 0 3.2 42 0 1 64 A.3.1.3 参考色谱条件A.3.1.3.1 流动相:称取6.5 6g乙酸钠、0.0 3 75g乙二胺四乙酸二钠和0.3 7m L正己胺,置于10 0 0m L容量瓶中,加甲醇溶液使溶解后定容。再用冰乙酸将该溶液调节p H至5.0。A.3.1.3.2 流速:0.8m L/m i n。A.3.1.3.3 进样量:5L。A.3.1.3.4 检测波长:2 0 0n m。A.3.1.4 分析步骤A.3.1.4.1 试样溶液的制备称取0.6g(精确至0.0 0 01g)试样,用流动相溶解,移入2 0 0m L容量瓶中,定容至刻度。色谱分析前用0.4 5m微孔滤膜过滤,滤液备用。A.3.1.4.2 对照溶液的制备称取0.6g(精确至0.0 0 01g)维生素C磷酸酯镁对照品,用流动相溶解,移入2 0 0m L容量瓶中,定容至刻度。色谱分析前用0.4 5m微孔滤膜过滤,滤液备用。A.3.1.4.3 测定在A.3.1.3参考色谱条件下,吸取试样溶液和对照溶液分别注入色谱仪,记录所得的试样溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积和对照溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积。A.3.1.5 结果计算维生素C磷酸酯镁含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=AimsAsmi1 0 0%(A.1)式中:Ai 试样溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积;ms 对照溶液中维生素C磷酸酯镁的质量,单位为克(g);As 对照溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积;mi 试样溶液中维生素C磷酸酯镁的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。A.3.2 紫外分光光度法A.3.2.1 试剂和材料盐酸溶液:c(HC l)=0.1m o l/L。A.3.2.2 仪器和设备紫外分光光度计。A.3.2.3 分析步骤称取约0.1g试样,精确至0.0 0 02g,加入盐酸溶液溶解,置于1 0 0m L容量瓶中,定容至刻度,摇匀。从上述溶液中量取1.0m L置于5 0m L容量瓶中,再加入盐酸溶液稀释定容,摇匀。用紫外分光光G B1 9 0 3.2 42 0 1 65 度计在2 3 7n m下测定吸光度。同时做空白试验。A.3.2.4 结果计算维生素C磷酸酯镁含量的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=A50 0 00.7 6 27m13 2 41 0 0%(A.2)式中:A 试样液的吸光度;50 0 0 样品的稀释倍数;0.7 6 27 摩尔质量换算系数;m1 试样的质量,单位为克(g);3 2 4 试样液的百分吸收系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。A.4 氯化物(以C l计)的测定A.4.1 试剂和材料A.4.1.1 硝酸溶液:1+4。A.4.1.2 硝酸银溶液:1 7g/L。A.4.1.3 氯化钠标准溶液:称取1.6 5g氯化钠,置于10 0 0m L容量瓶中,加水使其溶解并稀释至刻度,摇匀(1m L相当于1m g的C l)。A.4.2 仪器和设备5 0m L纳氏比色管。A.4.3 分析步骤A.4.3.1 试样溶液的制备称取1g试样置于纳氏比色管中,加水溶解至2 5m L,再加1 0m L硝酸溶液,加水至体积约4 0m L,摇匀。A.4.3.2 对照溶液的制备量取3.5m L氯化钠标准溶液置于纳氏比色管中,加水溶解至2 5m L,再加1 0m L硝酸溶液,加水至体积约4 0m L,摇匀。A.4.3.3 测定在试样液与对照溶液中分别加入1.0m L硝酸银溶液,用水稀释定容至5 0m L,摇匀,在暗处放置5m i n,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察所产生的浑浊。A.4.4 结果判定试样溶液的浑浊度浅于对照溶液,即为通过试验(0.3 5%)。