GB 1891-1996 食品添加剂 硝酸钠.pdf

GB 1 8 9 1 1 9 9 6前言 本标准非等效采用美国F C C-8 3(l)(美国食品化学药典(第三版)(硝酸钠)，与美国F C C-8 3(m)的技术上主要差异如下 I.美国F C C-8 3(15)设四项指标，本标准设九项指标，因原国家标准G B 1 8 9 1-8 6 食品添加剂硝酸钠 设九项指标。2.美国F C C-8 3(1 9),硝酸钠含量(以干基计)为9 9.0%，本标准(以干基计)为”.3%，与G B/T 4 5 5 3-9 3 工业硝酸钠 一等品相同 3.砷含量指标优于美国F C C-8 3(9 f)。4，试验方法:砷和重金属含量的测定采用食品添加剂通用方法，其他项目 测定均按G B/T 4 5 5 3-9 3 规定的方法测定。美国F C C主含量用盐酸将硝酸钠转化为氯化钠后，采用佛尔哈德法测定 本标准与原国家标准的重要技术内容相比改变情况为:1.硝酸钠含量指标由9 9.2%改为9 9.3%,2.水分指标由1.5%改为1.8%,3 重金属(以P b 计)含量指标由。.0 0 2%改为。.0 0 1%4.硝酸钠含量的测定由蒸馏法改为计算法。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院、大连化学工业公司、吉林化学工业公司化肥厂。本标准主要起草人:刘淑英、时洁、刘瑞雪、李作海、田 树荣。本标准于1 9 8。年5 月首次发布，1 9 8 6 年8 月进行修订。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准1 8 9 1 一 1 9 9 6GB储剂钠加添酸口叨食硝Ga 1 8 9 1-8 6F o o d a d d i t i v eS o d i u m n i t r a t e，范围 本标准规定了食品添加剂硝酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于食品添加剂硝酸钠。该产品在食品加工中作防腐剂、发色剂。分子式:N a N O 相对分子质量 8 4.9 9(按1 9 9 1 年相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 0-9 0 危险货物包装标志 G B 1 9 1-9 0 包装储运图示标志 G B/T 6 0 1-8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1;1 9 8 2)G B/T 6 0 3-8 8 化学试P 1 试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 3 0 4 9-8 6 化 产品铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法(n e q I S O 6 6 8 5:1 9 8 2)G B/T 4 5 5 3-9 3 工业硝酸钠 G B/T 6 6 7 8-8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 8 4 5 0-8 7 食品添加剂中 砷的测定方法 G B/T 8 4 5 1-8 7 食品添加剂中重金属限量试验方法 G B/T 8 9 4 6-8 8 塑料编织袋3 要求3.1 外观:白色细小结晶，允许带淡灰色、淡黄色3.2 食品添加剂硝酸钠应符合表 1 要求:国家技术监督局1 9 9 6-0 9 一 1 3 批准1 9 9 7-0 5 一 0 1 实施G B 1 8 9 1 一 1 9 9 6试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明 其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 的规定制备。4 门鉴别试验4.1.1 取试验溶液，加等量硫酸混匀，冷却 后小心加 入硫酸亚铁溶 液(8 0 g/L)，使成两 液层，介面处显示棕色4.1.2 取试验溶液，加硫酸与铜丝，加热即产生红棕色蒸气。4.1.3 取铂丝，用盐酸润湿后，先在无色火焰中烧至无色，再蘸取试验溶液少许，在无色火焰上燃烧，火焰即显鲜黄色。4.2 水分的测定 按 G B/T 4 5 5 3-9 3 的 5.1.4.3 水不溶物含量的测定 按 G B/T 4 5 5 3-9 3 的 5.2.4.4 抓化物含量的测定 按G B/T 4 5 5 3-9 3 的 5.3.4.5 钙、镁含量的测定4.5.1 方法提要 用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在p H值大于1 2 的介质中，以钙试剂梭酸钠盐作指示剂，用乙二 胺四乙 酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。以铬黑T为指示剂，在p H值为1 0 的介质中，用同浓度的乙二胺四乙 酸二 钠标准滴定溶液滴定钙、镁总量。以 两次滴定消耗标准滴定溶液的 体积差计算镁的含量。4.5.2 试剂和材料4.5.2.1 氯化钠;4.5.2-2 盐酸:1+1 溶液;4.5-2.3 氢氧化钠:8 0 g/L溶液;4.5.2.4 氨一 氯化钱缓冲溶液甲:p H-1 0:4.5.2.5 三乙醇胺:1+2 溶液;4.5.2.6 硫化钠:1 0 0 g/1溶液;G B 1 8 9 1 一 门 9 9 64.5.2.7 乙叹胺四乙酸二钠(E D T A):c(E D T A)约为。.0 2 m o l/L标准滴定溶液;4.5.2.8 钙试剂梭酸钠盐仁 1-(2-7-4*-4磺基 1-蔡偶氮)-2-)基一 3-蔡甲酸钠:1 0 o(m/m)固体指示剂;将钙试剂梭酸钠盐与氯化钠按1 十9 9 的比 例在研钵中充分研细混匀，贮于带磨口塞的广口 瓶中4.5.2.9 铬黑T指示剂4.5.3 分析步骤 用移液管移取5 0 m L溶液A(按G B/T 4 5 5 3-9 3 的5.2.3),置于2 5 0 m l锥形瓶中，加入1 m l盐酸溶液，2 m L三乙醇胺溶液，5 m L氨一 氯化按缓冲溶液甲，约5 0 m g 铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。另用移液管移取 5 0 mL溶液A(按G B/T 4 5 5 3-9 3 的5.2.3),置于 2 5 0 mL锥形瓶中。加入 5 m l.氢氧化钠溶液，2 m L三乙醇胺和2 m L硫化钠溶液，加约0.1 g 钙试剂梭酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。4.5.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的钙(C a)含量X;按式 1 计算:X;一V,cX 0.0 4 0 0 8X 1 0 04 0 0 8 X V m X(5 0/5 0 0)X C(1 0 0一 X,)/1 0 0)m(1 0 0一 XI)式 中:。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;滴定钙含量所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，m L;试料的质量，9;按4.2 测得的水分，%;与1.0 0 m L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(E D T A)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示 的钙的质量叭阴 X,0.0 4 0 0 8以质量百分数表示的镁(Mg)含量X,=(V,一 V 2)cX。按式(2 计算X 0.0 2 4 3 1X 1 0 0=2 4 3 1 X(V,一V,)cm X(5 0/5 0 0)X C(1 0 0一 X,)/1 0 0)-(1 0 0一 X,)4 (2)式中:。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V 滴定钙、镁总量所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，m L;V,滴定钙含量所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,m L;。试料的质量，g;X按4.2 测得的水分，%;0.0 2 4 3 1 与1.0 0 m l乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(E D T A)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示 的镁的质量。4.5.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。0 1%.4.6 硫酸盐含量的测定 按G B/T 4 5 5 3-9 3的5.5.4.了 亚硝酸盐含量的测定 按G B/T 4 5 5 3-9 3 的 5.6.4.8 碳酸钠含量的测定 按G B/T 4 5 5 3-9 3 的5.7.4.9 按盐含量的测定 按G B/T 4 5 5 3-9 3 的5.8.4.1 0 硝酸钠含量的测定G B 1 8 9 1 一 1 9 9 6 按 G B/T 4 5 5 3-9 3 的 5.94.1 1 铁含量的测定 按 G B/T 4 5 5 3-9 3 的 5.1 04 门2 重金属含量的测定 用移液管移取1 0 m L 溶液A(按G B/T 4 5 5 3-9 3 的5.2.3)或称取2.0 0 g 试样，精确至。.0 1 g耸于1 0 0 m l _ 烧杯中，加1 0 m L水溶解，加入2 m l盐酸，置于水浴上加热至干，取出烧杯，再加入 L m 工 盐酸，并以少量水冲洗杯壁，再蒸干。加水溶解残渣，全部转移至5 0 m L 纳氏比色管中，加水至曾、体积约5 0 m l，以下按G B/T 8 4 5 1-8 7 的第6 章操作。标准比 色溶液是用移液管移取2 m L铅标准溶液(1 m L溶液含有1 0 p g P b)，与试样同时同样处理4.1 3 砷含量的测定 用移液管移取 5 m L溶液A(按G B/T 4 5 5 3-9 3 的5.2.3),置于1 0 0 mL烧杯中，加人2 m L硫酸，在可调电炉上蒸发至三氧化硫的浓烟出现，取下烧杯，以少量水冲洗杯壁，再次蒸发至浓烟出现，取出后冷却，用约2 5 m l水将残渣移入测砷装置的锥形瓶中，加水至总体积约4 0 m l，以下按G B/T 8 4 5 0-8 7的2.4 规定操作 标准比色溶液是用移液管移取2 m l，砷标准溶液(1 m l溶液含有1 p g A.)，与试样同时同样处理。5 检验规则5 门 食品添加 剂硝酸钠应由 生产厂的质 量监督 检验部门 按照 本标准的规定 进杯检验，生产 厂 应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净重、批号或生产日 期、保存期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。52 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。5.3 每批产品不超过6 0 r,5.4 按照G B/T 6 6 7 8-8 6 的6.6 的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元 采样时，从每个 选取的包装袋的中心处，取出不少于5 0 g 的样品，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至不 少于1 0 0 0 9，立即装人两个 清洁干燥带磨口 塞的广口 瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日 期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5.5 检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6 标志、包装、运输和贮存6 门 食品添加剂硝酸钠包装袋上应有牢固清晰的红色标志，内 容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净重、批号或生产日 期、保存期、生产许可证号、本标准编号，以及G B 1 9 0-9 0中的标志1 1 氧化剂，标志和G B 1 9 1-9 0 中的标志4“怕热”标志、标志7“怕湿”标志。6.2 食品添加剂硝酸钠采用双层包装 内包装采用食品用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为不小于。0 8