GB 1896-1980 食品添加剂 硫酸铝铵(铵明矾).pdf

中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 食品添加剂硫酸铝铵食品添加剂硫酸铝铵(铵明矾铵明矾)GB 1896-80 本标准适用于天然矾石或铝矾土与硫酸反应制得的硫酸铝铵。可用于净水和食品加本标准适用于天然矾石或铝矾土与硫酸反应制得的硫酸铝铵。可用于净水和食品加 工中作膨胀剂。腌制剂。工中作膨胀剂。腌制剂。分子式：分子式：AINH4(SO4)212H2O 分子量：分子量：453.31(按按 1977 年国际原子量年国际原子量)一、技一、技 术术 要要 求求 1.外观：白色结晶粉末或透明坚硬块。外观：白色结晶粉末或透明坚硬块。2.硫酸铝铵应符合下列要求：硫酸铝铵应符合下列要求：指指 标标 名名 称称 指指 标标 硫酸铝铵硫酸铝铵(以干基计以干基计),99.0 附着水附着水,4.0 水不溶物水不溶物,0.10 重金属重金属(以以 Pb 计计),0.002 砷砷,0.0002 二、验二、验 收收 规规 则则 3.本品应由生产厂的技术检验部门进行检验本品应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品均符合本生产厂应保证所有出厂的产品均符合本 标准的要求标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书。每批出厂的产品都应附有质量证明书。4.使用单位可按照本标准规定的验收规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验使用单位可按照本标准规定的验收规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验,检验其指标是否符合本标准的要求。检验其指标是否符合本标准的要求。5.每批的重量不超过生产厂每班的产量。每批的重量不超过生产厂每班的产量。6.取样方法：应从每批包数的取样方法：应从每批包数的 10%中选取试样中选取试样,小批亦不得少于小批亦不得少于 3 包包,从选取的包数从选取的包数 中中,用取样管等取样工具伸入每包的用取样管等取样工具伸入每包的 3/4 深处深处,取出不少于取出不少于 100 克的试样克的试样,将选取的试样迅将选取的试样迅 速混匀速混匀,用四分法缩分装于清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中用四分法缩分装于清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中,瓶上粘贴标签瓶上粘贴标签,注明：生注明：生 产厂名称、产品名称、批号及取样日期。送化验室分析。产厂名称、产品名称、批号及取样日期。送化验室分析。7.如果检验中有一项指标不符合本标准时如果检验中有一项指标不符合本标准时,应重新自两倍量的包装袋中选取试样进行应重新自两倍量的包装袋中选取试样进行 核验核验,重新核验的结果重新核验的结果,即使有一项指标不符合本标准要求时即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批不能验收。则整批不能验收。8.如供需双方对产品质量发生异议时如供需双方对产品质量发生异议时,按中华人民共和国食品卫生管理条例第按中华人民共和国食品卫生管理条例第 18 条处理。条处理。三、试三、试 验验 方方 法法 9.鉴别鉴别 试样的水溶液显酸性试样的水溶液显酸性(pH4.2),具有铝盐、硫酸盐和铵盐的各种反应。具有铝盐、硫酸盐和铵盐的各种反应。(1)试剂和溶液试剂和溶液 氢氧化钠氢氧化钠(GB 629-77):4%、10%溶液；溶液；乙酸铅乙酸铅(HG 3-974-76):5%溶液；溶液；乙酸铵乙酸铵(GB 1292-77):5%溶液；溶液；硝酸亚汞试纸：将滤纸浸入硝酸亚汞试纸：将滤纸浸入 5%硝酸亚汞溶液内硝酸亚汞溶液内,取出凉干；取出凉干；石蕊试纸：石蕊试纸：(2)方法方法 a.铝盐：铝盐：取试样水溶液取试样水溶液,加加 4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液,即发生白色的胶状沉淀。分离即发生白色的胶状沉淀。分离,沉淀能在过量沉淀能在过量 的氢氧化钠溶液中溶解。的氢氧化钠溶液中溶解。b.硫酸盐：硫酸盐：取试样水溶液取试样水溶液,加加 5%乙酸铅溶液乙酸铅溶液,即发生白色沉淀。沉淀能在乙酸铵溶液或氢氧化即发生白色沉淀。沉淀能在乙酸铵溶液或氢氧化 钠溶液中溶解。钠溶液中溶解。c.铵盐：铵盐：取试样取试样,加过量的加过量的 10%氢氧化钠溶液后氢氧化钠溶液后,加热即分解加热即分解,发生氨臭发生氨臭,遇湿润的红色石遇湿润的红色石 蕊试纸能使变蓝色蕊试纸能使变蓝色,并能使湿润的硝酸亚汞试纸变成黑色。并能使湿润的硝酸亚汞试纸变成黑色。10.硫酸铅铵含量的测定硫酸铅铵含量的测定 (1)试剂和溶液试剂和溶液 乙二胺四乙酸二钠：乙二胺四乙酸二钠：0.05M 标准溶液标准溶液,按按 GB 601-77 配制与标定。配制与标定。氨水氨水(GB 631-77):1:1 溶液；溶液；盐酸盐酸(GB 622-77):1:1 溶液；溶液；刚果红试纸刚果红试纸;冰乙酸冰乙酸(GB 676-78);乙酸钠乙酸钠(GB 693-77);乙酸乙酸钠缓冲溶液乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH56):称取称取 200 克乙酸钠溶于水克乙酸钠溶于水,加加 30 毫升冰乙酸毫升冰乙酸,用用 水稀释至水稀释至 1000 毫升。毫升。二甲酚橙指示液：按二甲酚橙指示液：按 GB 603-77 配制；配制；硝酸铅标准溶液：硝酸铅标准溶液：0.05M,称取称取 16.56 克硝酸铅溶于水中克硝酸铅溶于水中,加加 3 毫升冰乙酸毫升冰乙酸,加水稀加水稀 释至释至 1000 毫升。毫升。乙二胺四乙酸二钠标准溶液对硝酸铅标准溶液的比值测定：乙二胺四乙酸二钠标准溶液对硝酸铅标准溶液的比值测定：吸取吸取 25 毫升乙二胺四乙酸二钠标准溶液置于毫升乙二胺四乙酸二钠标准溶液置于 500 毫升锥形瓶中毫升锥形瓶中,加加 15 毫升乙酸毫升乙酸 乙酸钠缓冲溶液乙酸钠缓冲溶液,加水至加水至 1000 毫升毫升,加加 34 滴二甲酚橙指示液滴二甲酚橙指示液,用硝酸铅标准溶液滴定至用硝酸铅标准溶液滴定至 橙黄色。橙黄色。25 K=-V 式中：式中：K乙二胺四乙酸二钠标准溶液对硝酸铅溶液的比值；乙二胺四乙酸二钠标准溶液对硝酸铅溶液的比值；V消耗的硝酸铅溶液的体积消耗的硝酸铅溶液的体积,毫升。毫升。(2)测定手续测定手续 称取称取 10 克试样克试样(称准至称准至 0.01 克克)于于 150 毫升烧杯中毫升烧杯中,加加 80 毫升水毫升水,加热溶解加热溶解,冷却后冷却后 移入移入 500 毫升容量瓶中毫升容量瓶中,稀释至刻度稀释至刻度,摇匀摇匀(浑浊时可过滤浑浊时可过滤,初滤液弃去初滤液弃去),待用。待用。吸取吸取 25 毫升上述试样溶液于毫升上述试样溶液于 500 毫升锥形瓶中毫升锥形瓶中,加入加入 50 毫升乙二胺四乙酸二钠标准毫升乙二胺四乙酸二钠标准 溶液和一小块刚果红试纸溶液和一小块刚果红试纸,然后用氨水调至试纸呈紫红色然后用氨水调至试纸呈紫红色(pH56),加加 15 毫升乙酸乙酸毫升乙酸乙酸 钠缓冲溶液钠缓冲溶液,加加 50 毫升水毫升水,煮沸煮沸 3 分钟分钟,冷却后加冷却后加 34 滴二甲酚橙指液示滴二甲酚橙指液示,用硝酸铅溶液滴用硝酸铅溶液滴 至橙黄色。至橙黄色。硫酸铝铵硫酸铝铵(以以 AINH4(SO4)212H2O 计计)百分含量百分含量(X1)按下式计算：按下式计算：(50-VK)M0.4533100 X1=X38.12 25 100-X2 G 500 100 式中：式中：K乙二胺四乙酸二钠标准溶液对硝酸铅标准溶液的比值；乙二胺四乙酸二钠标准溶液对硝酸铅标准溶液的比值；M乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度 M；V消耗硝酸铅标准溶液的体积消耗硝酸铅标准溶液的体积,毫升；毫升；X2附着水的百分含量附着水的百分含量,；G试样重量试样重量,克；克；0.4533每毫克分子乙二胺四乙酸二钠标准溶液相当于硫酸铝铵的克数；每毫克分子乙二胺四乙酸二钠标准溶液相当于硫酸铝铵的克数；8.12铁换算为硫酸铝铵的系数。铁换算为硫酸铝铵的系数。注：铁含量按下列方法测定。注：铁含量按下列方法测定。(1)试剂和溶液试剂和溶液 磺基水杨酸磺基水杨酸(HG 3-991-76):20%溶液；溶液；氨水氨水(GB 631-77):1:1 溶液；溶液；铁标准溶液铁标准溶液(每毫升含每毫升含 0.02 毫克毫克 Fe):按按 GB 602-77 配制后稀释配制后稀释 5 倍。倍。(2)测定手续测定手续 准确移取准确移取 10 毫升毫升 10 条制备的试样溶液条制备的试样溶液,于于 25 毫升比色管中毫升比色管中,加加 5 毫升磺基水杨酸毫升磺基水杨酸,逐逐 滴加入氨溶液滴加入氨溶液,使其呈碱性使其呈碱性(即黄色即黄色)再过量再过量 5 毫升毫升,用水稀释至刻度用水稀释至刻度,摇匀。与标准色列进摇匀。与标准色列进 行比色。行比色。标准色列制备：分别取标准色列制备：分别取 0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10 毫升铁标准溶液于毫升铁标准溶液于 25 毫毫 升比色管中升比色管中,与样品同时同样处理。与样品同时同样处理。铁铁(以以 Fe 计计)百分含量百分含量(X3)按下式计算：按下式计算：VN X3=100 10 G1000 500 式中：式中：V与试样颜色相当的铁标准溶液的体积与试样颜色相当的铁标准溶液的体积,毫升。毫升。G试样重量试样重量,克；克；N铁标准溶液的浓度铁标准溶液的浓度,毫克毫升。毫克毫升。11.附着水的测定：附着水的测定：用已恒重的称量瓶用已恒重的称量瓶(直径直径 50 毫米毫米)称取称取 1 克试样克试样(称准至称准至 0.0002 克克),均匀摊开均匀摊开,放放 入硅胶干燥器内入硅胶干燥器内,干燥至恒重。干燥至恒重。附着水百分含量附着水百分含量(X2)按下式计算：按下式计算：G-G1 X2=100 G 式中：式中：G试样重量试样重量,克；克；G1干燥后试样重量干燥后试样重量,克。克。12.水不溶物含量的测定水不溶物含量的测定 测定方法测定方法 称取称取 20 克试样克试样(准确至准确至 0.01),用用 100 毫升水溶解毫升水溶解,必要时加热必要时加热,充分搅拌溶液充分搅拌溶液,用称至用称至 恒重的恒重的 G4 玻璃坩埚过滤、用水洗涤沉淀玻璃坩埚过滤、用水洗涤沉淀,至无硫酸根离子至无硫酸根离子,在在 105110下干燥至恒重。下干燥至恒重。水不溶物百分含量水不溶物百分含量(X4)按下式计算：按下式计算：W X4=100 G 式中：式中：W水不溶物重量水不溶物重量,克；克；G试样重量试样重量,克；克；13.重金属的测定重金属的测定 (1)试剂和溶液试剂和溶液 冰乙酸冰乙酸(GB 676-78):30%溶液；溶液；盐酸羟胺盐酸羟胺(HG 3-967-76):1%水溶液；水溶液；硫化氢饱和水溶液：现用现配；硫化氢饱和水溶液：现用现配；铅标准溶液铅标准溶液(1 毫升相当于毫升相当于 0.01 毫克的毫克的 Pb)：按：按 GB 602-77 配制后稀释配制后稀释 10 倍。倍。(2)测定手续测定手续 称取称取 1 克试样克试样(称确至称确至 0.01 克克)放入放入 50 毫升的纳氏比色管中加约毫升的纳氏比色管中加约 20 毫升水溶解毫升水溶解,加入加入 5 毫升盐酸羟胺后毫升盐酸羟胺后,再加再加 0.5 毫升乙酸溶液与毫升乙酸溶液与 10 毫升硫化氢饱和溶液毫升硫化氢饱和溶液,加水稀释至加水稀释至 50 毫升毫升,于暗处放置于暗处放置 10 分钟。其颜色不得深于标准。分钟。其颜色不得深于标准。标准是取标准是取 2 毫升铅标准溶液毫升铅标准溶液,和试样同时同样处理。和试样同时同样处理。14.砷的测定砷的测定 (1)仪器装置：按中国药典仪器装置：按中国药典 1977 年版“砷盐检查法”仪器装置。年版“砷盐检查法”仪器装置。(2)试剂和溶液试剂和溶液 盐酸盐酸(GB 622-77);碘化钾碘化钾(GB 1272-77);15%溶液；溶液；氯化亚锡氯化亚锡(GB 638-78):40%溶液溶液,按按 GB 603-77 配制；配制；无砷金属锌；无砷金属锌；乙酸铅棉花：按乙酸铅棉花：按 GB 603-77 制备；制备；溴化汞试纸：按溴化汞试纸：按 GB 603-77 制备；制备；砷标准溶液砷标准溶液(每毫升含每毫升含 0.001 毫克毫克 As)：按：按 GB 602-