GBT 12088-1989 淀粉总脂肪测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准淀粉 总脂肪测定方法GB 1 2088-89Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f t o t a l f a t i n s t a r c h e s 木标准参照采用国际标准I S O 3 9 4 7-1 9 7 7 淀粉总脂 肪测定方法)a1 主题内容与适用范围 本标准规定了 溶剂抽提测定原淀粉、变性淀粉脂肪总含量的方法。本标准适用于脂肪总含量低于1.5%(。/，)的淀粉样品。2 术语 淀粉脂肪总含量:淀粉样品中 脂肪的全部含量。以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比来表示。3 原理 通过煮沸的盐酸水解样品后，冷却 凝聚不溶解的 物质，即包括全部脂肪，再过滤进行分离、飞 燥，并通过溶剂抽提出全部脂肪。卜 燥后得到样品的总脂肪剩余物重量。4 试剂 在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。4.1 溶剂:n 一己烷或石油醚(沸点范围为。一6 0 C)或四氯化碳(这些溶剂有毒，小已 使用)。4.2 盐酸:P 2 0 为 1.1 8 g/m L。4.3 碘:0.0 0 1 m o l i L溶液。4.4 甲 基橙:2 g/L水溶液。5 仪器5.1 抽提器:如 索氏 抽提器。5.2 抽提 烧瓶:能密封连接抽提器(5.1)的下端。5.3 圆盘过滤纸:孔径I O w m o 溶剂(4.1)中的可溶性物质能自由通过。5.4 高效水冷式蛇型冷 凝器:能密封连接抽 提器(5.1)的上端。5.5 电 加热装置:有温 度控制器。5.6 水浴:温度在1 5 一 2 5 C o5.了 沸水浴。5.8 烘箱:温度能控制在5 0 士1。5.9 真空烘箱:温度能控制在1 0 0 士1。5.1 0 烧杯:容量为6 0 0 m L。5.1 1厂 燥器:内有有效充足的于 燥剂和一个多孔金属厚板。5.1 2 分析天、I o国家技术监督局1 9 8 9 一 1 2 一 2，批准1 9 9 0 一 0 8一 0 1 实施GB 1 20 8 8-8 96 分析步骤6.1 样品的准备 样品应进行充分的混合。62 样品量 根据脂肪总含A的估计值，称取样品2 5 一5 0 g,精确至0.1 g,倒人 烧杯(5.1 0)并加人I O O m L水。6.3 水解 用2 0 0 m L水混合1 0 0 m L盐酸 仅.2)，并把该溶液煮沸，然后加到样品液(6.2)中。加热此混合液至沸 腾并维持S m i n a 将此混 合液滴几滴人试管，使之冷却至室温，再加人一滴碘液(4.3),若无颜色出 现，说明尤 淀粉存在，可按6.4 所述进行。若出 现蓝色，须继续煮沸N合液，并用上述方法不断进行检查，直至确定混合液中不含淀粉为止。再按6.4 所述进行。右4 分离凝聚物 将烧杯和内盛混合液置于水浴(5.6)中3 0 mi n，不时地搅拌，以确保温 度均匀，使脂肪析出。用 滤纸(5.3)过滤冷却 后的混合 液，再用几 片于 滤 纸片将粘附于 烧杯内 壁 脂肪取出，一 起加到 滤纸中，并将冲洗烧杯的水也倒人滤纸中进行过滤，确保定量。6.5在 室 温 下 用 水 冲 洗 被 分 离 出 的 凝 聚 物 和 那 几 片 滤 纸，直 至 声 液 对 lp 橙 指 示 剂(4.4)星 中 性。折叠含 有凝聚物的 滤纸和那几 片滤纸，放在表面皿 上 在5 0 士1 的 烘箱内 烘3 h。脂肪的抽提 将已 烘 f 的内含凝聚物的滤纸用新的一张滤纸包密闭，然后放人抽提器(5.功 中。将约5 4 m L溶剂(4.1)倒 人预先 烘卜 并称重精确至 0.0 0 1 g 的抽 提烧瓶(5.2)内，烧瓶与相 任 是 器密封相连。再将冷凝器(5.咯)密封相连于抽 提器上端，打开开关，使冷凝水进入冷 凝器。确保抽提器与其他各部紧密相连，以防止在抽提过程中溶剂的损失。控制好温 度，使每分 钟能产 生被冷凝溶剂1“一 2 0 0 滴，或每 小时虹 吸循环7 一1 0 次，连续抽 提3 h,拆下装有被抽 提出的脂肪的 烧瓶，将其浸人沸水浴(5.7)中，蒸出 烧瓶内几乎全部的溶剂，然后将烧瓶放入真空 烘箱(5.9)内1 h，温 度控制在1 0 0 土1。再把烧瓶放入卜 燥器(5.1 1)内，使之冷却至室温。称重，精确至。0 0 1 9。延长 几 燥抽 提物的时间，会导致由于脂肪的氧化而得到偏高的结果。66 i,9 定次数 对同一样品(e.1 进行二次测定。了 结果的表示7.1 计彝方法 脂肪总含ht以样品剩余物重量对样品原重量的重量百 分比表不，为 X=m 2 卫 生 一 x 1 0 0 MO式中:X样品总脂肪含量，0/u a ，。样品的原重童，9;，空抽 提烧瓶的重量，9;。2 抽 提并卜 燥后抽 提烧瓶和 脂肪的 总重 量，9。如允许差符合要求，取二 次侧定的算术平均值为 结果。结果保留 二 位小数。7.2 允许差GB 1 2 0 8 8-8 9分析人员同时或迅速连续进行二次侧定，其结果之差的绝对值。该值应不超过平 均结果的5 门。附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由上海 淀粉技术研究所负 责 起草。本标准主 要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。