中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5217—2019DeterminationofBrominatedVegetableOilsinfoodforexport2019-12-27发布2020-07-01实施中华人民共和国海关总署发布ICS67.050CCSX04出口食品中溴化植物油含量的测定ISN/T5217—2019前言本标准根据GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》的要求进行编制。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国拱北海关。本标准主要起草人:冯家望、钱振杰、陈敬、潘亮、唐食明、曾俊洁。1SN/T5217—2019进出口食品中溴化植物油含量的测定1范围本标准规定了进出口食品中溴化植物油含量的测定方法。本标准适用于饮料及果汁中溴化植物油含量的测定。2方法提要试样经提取、浓缩后,在酸性条件下与锌粉反应。反应液经稀释、净化后,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯,实验用水为电导率达到18.2MΩ·cm的超纯水。3.1乙醚。3.2石油醚:沸程30℃~60℃。3.3冰醋酸。3.4乙醚-石油醚混合提取液:取500mL乙醚与500mL石油醚混合均匀,密封待用。3.5无水硫酸钠(Na2SO4):650℃灼烧4h,在干燥器中冷却至室温,储于密封瓶中备用。3.6氢氧化钾:优级纯。3.7锌粉。3.8溴化钾(KBr)标准品:CAS编号为7758-02-3,纯度≥99%。3.9溴离子标准储备液(1g/L):准确称取0.1489g溴化钾,以水溶解,定容至100mL,4℃下保存。3.10溴离子标准工作液(50mg/L):准确移取5.00mL溴离子标准储备液(3.9),稀释并定容至100mL,4℃下保存。3.11醋酸溶液(1+9,v/v):取冰醋酸10mL,加水90mL混合均匀,装瓶备用。3.12氢氧化钾储备溶液(1mol/L):称取5.61g氢氧化钾,溶于100mL水,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。3.13氢氧化钾淋洗液(15mmol/L):取氢氧化钾储备溶液(3.11)上层清液15mL,用水稀释至1L,真空脱气、过滤后方可使用,也可使用能自动产生淋洗液的设备在线产生相同浓度的溶液。3.14强酸型阳离子交换柱(1mL):平均粒度为40μm的H型聚苯乙烯基强酸树脂填料,使用前用20mL水进行清洗。3.15C18型固相萃取柱(250mg):平均粒度为40μm的C18填料,使用前用5mL甲醇进行活化、20mL水进行清洗。3.160.45μm水系滤膜。4仪器和设备4.1离子色谱仪,配电导检测器。2SN/T5217—20194.2分析天平:感量为0.1g。4.3分析天平:感量为0.0001g。4.4分液漏斗,500...