犐犆犛６５．０２０犅４３中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜５１１３—２０１９进出口食用动物、饲料中呋喃测定液相色谱质谱／质谱法和液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻狋狉狅犳狌狉犪狀犪狀狋犻犫犻狅狋犻犮狊犻狀犲犱犻犫犾犲犪狀犻犿犪犾狊犪狀犱犳犲犲犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱、犔犆犿犲狋犺狅犱２０１９０９０３发布２０２００３０１实施中华人民共和国海关总署发布前言本标准依据ＧＢ／Ｔ１．１—２００９要求的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津海关。本标准主要起草人：赵祥平、王飞、柴铭骏、李淑静、杨爽、张俊哲、赵丹、刘洋。Ⅰ犛犖／犜５１１３—２０１９进出口食用动物、饲料中呋喃测定液相色谱质谱／质谱法和液相色谱法１范围本标准规定了进出口食用动物血清、尿液中硝基呋喃代谢物的液相色谱质谱／质谱测定方法和饲料中呋喃的液相色谱测定方法。本标准适用于进出口动物血清（牛、猪、鸡）、尿液（牛、猪）中硝基呋喃代谢物的测定，饲料（配合饲料、预混合饲料、浓缩饲料）中呋喃的测定。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３方法原理血样、尿样样品中的硝基呋喃代谢物，前处理采用在酸性条件下进行水解，同时用２硝基苯甲醛进行过夜衍生化，经乙酸乙酯溶液提取后，用液相色谱质谱／质谱法测定，内标法进行定量。饲料样品中的呋喃，前处理采用乙腈提取，浓缩定容后，用液相色谱法测定，外标法进行定量。４试剂和材料除另有说明外，所用水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１甲醇、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、甲酸：色谱纯。４．２２硝基苯甲醛、三水合磷酸氢二钾：分析纯。４．３乙酸铵：色谱纯。４．４二甲基亚砜：分析纯。４．５标准物质：呋喃西林原药（ＣＡＳ编码５９８７０，分子量１９８．１４，分子式Ｃ６Ｈ６Ｎ４Ｏ４）、呋喃唑酮原药（ＣＡＳ编码６７４５８，分子量２２５．１６，分子式Ｃ８Ｈ７Ｏ５Ｎ３）、呋喃他酮原药（ＣＡＳ编码１３９９１３，分子量３２４．３３，分子式Ｃ１３Ｈ１６Ｎ４Ｏ６）、呋喃...
