GB 7658-2005 食品添加剂 山梨糖醇液.pdf

I C S 6 7.2 2 0.2 0X 4 2巧黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB 7 6 5 8-2 0 0 5代替 GB 7 6 5 8-1 9 8 7食品添加剂山梨糖醇液Foo d addi t i ve-So r bi t o l s ol u t i on2 0 0 5-0 6-3 0发布2 0 0 5-1 2-0 1 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布GB 7 6 5 8-2 0 0 5月0吕 本标准表 1中的部分指标为强制性的，其余为推荐性的。本标准修改采用食品法典委员会(C A C)“山梨糖醇液”(发布于 1 9 9 1 年)(以下简称 C A C标准)(英文 版)。本标准根据C AC标准重新起草。考虑到我国国情，在采用 C A C标准时，本标准作了一些修改本标准与 C A C标准的主要差异如下:一 增加了p H值、总糖含量、相对密度项目(本标准的 3.2)。这是为了适应用户的需要;修改了固形物含量、还原糖含量、砷含量、重金属含量、氯化物含量、硫酸盐含量指标(本标准的 3.2)。这样有利于产品质量的提高;固形物含量的测定增加了重量法，同时以卡尔 费休法为仲裁法(本标准的 4.4)这是为了 方便使用;砷、重金属含量的测定均采用我国产品试验方法国家标准(本标准的 4.1 0和4.1 1);还原糖含量的测定用高锰酸钾滴定法代替氧化亚铜重量法(本标准的 4.8)。这是为了提高检 验结果的准确度。本标准代替 G B 7 6 5 8-1 9 8 7 食品添加剂山梨糖醇液。本标准与 G B 7 6 5 8-1 9 8 7 相比主要变化如下:增加了固形物含量、铅含量、氯化物含量和硫酸盐含量项目和相应的试验方法(见本版 3.2,4.4,4.1 1,4.1 3和 4.1 4);还原糖含量指标 由“簇0.6 3%”修改为“簇0.2 1%，总糖含量指标由“成2.0 0%”修改为 r流 动 相水流动相流速/(mL/m i n)0.5-L.0进样量/V L2 0GB 7 6 5 8-2 0 0 5 1,2 多糖醇;3-麦芽三糖醇;4-麦芽糖醇;5 一7 未知峰;8 甘露塘醇、9 山梨糖醉。图 I 山梨箱醇典型高效液相色谱图表 3 各组分的相对保留时间峰序组分名称相对保留时间1多 搪 醇0.3 02多 糖 醉0.3 83麦 芽 三 糖 醉0.4 44麦 芽 糖 醇0.5 75-7未知峰8甘 露 糖 醇0.8 19山 梨 糖 醇1.0 045 _ 5分析 步骤4.5.5.1 标准样品溶液的配制 称取 3.2 g -4.9 g山梨糖醇标准样品和。.0 8 g -1.0 0 g甘露糖醇，精确至。.0 0 0 2 g，置于1 0 0 mL容量瓶，稀释至刻度，充分摇匀，静置 l h 后用过滤器预处理后备用。4.5.5.2 样品溶液的配制 称取 6.0 g -8.0 g实验室样品，精确至。0 0 0 g，置于 1 0 0 mL容量瓶，稀释至刻度，充分摇匀，用过滤器预处理后备用。4.5.5.3测定 按高效液相色谱仪操作规程开机预热，调节温度及流量，达到分析条件并基线平稳后，将标准样品溶液进样，谱图中应出现至少两个完全分离的峰，分离度R应大于 1.2其中山梨糖醇的出峰时间约为2 3 m i n 左右，甘露糖醇的出峰时间约为山梨糖醇的0.8)0 用微量进样针(HP L C专用)取标准样品溶液2 0 I L，进样，记录所得的山梨糖醇峰面积A,GB 7 6 5 8-2 0 0 5 用微量进样针(HP L C专用)取样品溶液2 0 K L，进样，记录所得的山梨糖醇峰面积 A.,4.5.6 结果计算4.5.6.1 山梨摘醉含，的计算 山梨糖醇的质量分数 W 2 1 数值以%表示，按式(2)计算:A m 叨，_ _w 2=入土 vv 丫 1，刀 2 .一“。(2)式中:m山梨糖醇标准样品的质量的数值，单位为克(9);m试料的质量的数值，单位为克(9);A,标准样品溶液中的山梨糖醇峰面积;A样品溶液中的山梨糖醇峰面积;二，山梨糖醇标准样品中山梨糖醇的质量分数，%。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.5%,4.6 p H的测定 按 G B/T 9 7 2 4的规定进行。称取约5 0.0 g 实验室样品，精确至0.0 1 g，加5 0 mL新煮沸的无二氧化碳的水(该水 p H应在 5.8-6.5),搅拌均匀后进行测定。4.7 相对密度的测定4.7.1 仪器 按 G B/T 4 4 7 2-1 9 8 4中2.3.1.2的规定。4.7.2 操作步骤 按G B/T 4 4 7 2-1 9 8 4 中2.3.1.3 的规定进行。4.7.3 结果计算 相对密度d 2,:的数值按式(3)计算:zod zo 一 M Om,.。(3)式 中:二。充满比重瓶所需试料的质量的数值，单位为克(9);m,充满比重瓶所需水的质量的数值，单位为克(妇。4.8 还原摘含f的测定4.8.1 方法提要 在一定温度、时间和浓度条件下加热，样品中的还原糖被过量的费林溶液氧化，反应生成氧化亚铜沉淀，氧化亚铜将硫酸铁还原为硫酸亚铁，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定生成的硫酸亚铁。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，查高锰酸钾法氧化亚铜一 葡萄糖换算表得到葡萄糖质量，经计算，得出还原糖(以葡萄糖计)含量。4.8.2 试剂4.8.2.1 费林溶液;4.8.2.2 硫酸铁溶液:5 0 g/L。称取 5 0 g硫酸铁，加人 2 0 0 mL水溶解后，慢慢加人 1 0 0 m L硫酸，搅拌冷却后加水稀释至1 0 0 0 mL;4.8.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5 K Mn O,)=0.1 m o l/L,4.8.3仪器 砂芯柑竭:滤板孔径 5 p m-1 5 p m(G 4)4.8.4分析步骤4.8.4.1 称取 2 5 g-5 0 g实验室样 品(根据含还原糖的量确定称样量)，精确 至 0.0 0 0 2,晋于已感有GB 7 6 5 8-2 0 0 5约 5 mL水的 2 5 0 m 工锥型瓶中，混匀4.8.4.2 加 4 0 m l费林溶液及几颗玻璃珠，充分摇匀。置于电炉上加热，控制在4 mi n内沸腾，继续煮沸 3 mi n，快速冷却至室温，立即用砂芯钳锅进行减压抽滤，用温水反复洗涤烧杯及沉淀使滤液清亮，直至滤液不呈碱性，弃去滤液，洗净抽滤瓶。在砂芯增涡中分三次加 6 0 mL硫酸铁溶液，使氧化亚铜沉淀充分溶解，抽滤，用水洗涤砂芯柑涡数次，收集滤液。用高锰酸钾标准滴定溶液滴定滤液，至微红色为终点。记录消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积 V4.8.5 结果计算4.8.5.1 高锰酸钾标准滴定溶液体积的换算 高锰酸钾标准滴定溶液 c(1/5 K Mn O,)=0.1 0 0 0 m o l/L 的体积 V，数值以毫升表示，按式(4)计算:V=Vo c,/0.1 0 0 0 ，(4)式 中:V o 高锰酸钾标准滴定溶液(4.8.2.3)的体积的数值，单位为毫升(mL);c高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo l/L);0.1 0 0 o c(1/5 K M n O 4)一。1 0 0 0 m o l/L的高 锰酸钾标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升 (mo l/L),4.8.5.2 还原精(以葡萄糖计)含f的计算 还原糖(以葡萄糖计)的质量分数 w,，数值以%表示，按式(5)计算:刀 2,m X 1 0 0 0火 1 0 0.，.，.。二(5)式 中:m,根据V(4.8.5.1)查附录A表A.1 得到的葡萄糖的 质量的数值，单位为 毫克(m g);m 试料的质量的数值，单位为克(9)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.0 0 8%.4.9 总糖含皿的测定4.9.1 方法提要 在酸性条件下，样品中的聚糖经加热回流水解生成的单糖被过量的费林溶液氧化，反应生成氧化亚铜沉淀，氧化亚铜将硫酸铁还原为硫酸亚铁，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定生成的硫酸亚铁。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，查高锰酸钾法氧化亚铜一 葡萄糖换算表得到葡萄糖质量，经计算，得出总糖(以葡萄糖计)含量。4.9.2试剂4.9.2.1 氢氧化钠溶液:4 0 0 g/L;4.9.2.2 盐酸溶液:1 8+1 0 0;4.9.2.3 甲基橙一 滨甲酚绿混合指示剂。4.9.3 分析步骤 称取2 0 g 实验室样品(根据含总糖的量确定称样量)，精确至。0 0 0 2 g，置于5 0 0 m L 磨口 锥型 瓶中，加1 0 0 mL盐酸，加约8 0 ml水，装上冷凝管在水浴中回流。沸腾开始计时，续沸 4 5 min，冷却后，加甲基橙一 滨甲酚 绿混合指示剂，用氢氧化钠溶液中和至溶液p H=7 左右，移人5 0 0 m L 容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀，量取 2 0.0 0 ml 一 置于2 5 0 mL锥型瓶中。以下操作同 4.8.4.2,4.9.4 结果计算4.9.4.1 c(1/5 KMn 0 4)=0.1 m o l/L高锰酸钾标准滴定溶液体积的换算同 4.8.5.1.4.9.4.2 总糖(以葡萄糖计)的质量分数 二。，数值以%表示，按式(6)计算:刀 1m X 1 0 0 0 X(2 0/5 0 0)义 1 0 0(6)GB 7 6 5 8-2 0 0 5 式中:。-一一 根据 V查附录 A表A.1 得到的葡萄糖的质量的数值，单位为毫克(mg);m试料的质量的数值，单位为克(9)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.0 8%.4.1 0 砷含皿的测定 按 G B/T 5 0 0 9.7 6 规定的“砷斑法”进行。测定时称取 1.0 g实验室样品，精确至。.0 1 g，加 1 0 mL水溶解。量取 2.0 0 ml砷(As)标准溶液(相当于 0.0 0 2 mg As)制备限量标准液。4.1 1 铅含f的测定 按 G B/T 5 0 0 9.7 5 规定的“限量试验”进行。测定时称取 1 0.0 g实验室样品，精确至。.0 1 g，加1 0 m L 水溶解。量取 1.0 0 ml铅标准溶液(相当于。.0 1 m g P b)制备铅限量标准液。4.1 2 重金属含1t的测定 按 G B/T 5 0 0 9.7 4的规定进行。测定时称取 2.0 g 实验室样品，精确至。.0 1 g，加 1 0 m L水溶解。量取 1.0 0 ml，铅(P b)标准溶液(相当于 0.0 1 mg P b)制备限量标准液。4.1 3 氮化物含f的测定 按 G B/T 9 7 2 9的规定进行。测定时称取 1 0.0 g 实验室样品，精确至。.0 1 9 a量取 1.0 0 MI.氯化物(C I)标准溶液(相当于0.1 mg C l)制备限量标准液。样品所呈浊度不得大于标准。4.1 4 硫酸盐含f的测定 按 G B/T 9 7 2 8的规定进行。测定时称取 2.0 g 实验室样品，精确至。.0 1 g,量取1.0 0 m L硫酸盐(S O,)标准溶液(相当于0.1 m g S O,)制备限 量标准液。样品 所呈浊度不得大于标准。4.1 5 镍含f的测定4.1 5.1 试荆4.1 5.1.1 氨水;4.1 5.1.2 二甲基乙二醛厉(丁二酮厉)无水乙醇溶液:1-1 0 0;4.1 5.1.3 镍(Ni)标准溶液:0.0 1 m g/mL,4.1 5.2 分析步骤 称取 1 0.0 g 实验室样品，精确至。.0 1 g，置于5 0 mL比色管中，加氨水 1 0 MI及二甲基乙二醛肘溶液 1 ml，定容至刻度，摇匀。溶液所呈粉红色不得深于标准。标准是取镍(Ni)标准溶液 2.0 0 ml与实验室样品同时同样处理。4.1 6 灼烧残渣含f的测定4.1 6.1 分析步骤 称取约5g实验室样品，精确至。.0 0 0 2 g，置于已于(5 0 0 士5 0)质量恒