SNT 4785-2017 出口植物油中角鲨烯的测定.pdf

SN/T4785-20175.2天平：感量0.1mg和0.001g。5.3硅胶柱（内径10mm,长250mm,带活塞具砂芯板）：于柱中加入25mL正己烷，加3.5g硅胶(4.3),静置片刻，待硅胶沉积后，顶端再加入0.5cm高的无水硫酸钠，打开活塞，正己烷缓慢淋洗下来至高出顶端无水硫酸钠层约0.5cm时，关闭活塞。5.4旋转蒸发仪。5.5涡旋振荡器。6分析步骤6.1提取/净化称取0.5g植物油样（精确至0.001g)于50mL烧杯中，加人5mL正己烷，混匀，倒人硅胶柱中(5.3),用正已烷清洗烧杯2次，每次5mL,全部倒入柱中，打开活塞，收集洗脱液于250mL梨形瓶中。待正己烷液面略高出无水硫酸钠层时，加入85mL正己烷洗脱，弃去前10mL,收集剩余的洗脱液，在35水浴中，用旋转蒸发仪旋转蒸发至干，用5.00mL正己烷溶解残渣，涡旋混匀30s,供GC/MS测定。如果样液浓度超过标准工作曲线范围，则将样液用正己烷稀释一定的倍数，使其浓度在线性范围之内。6.2仪器参数与测定条件6.2.1气相色谱参考条件6.2.1.1HP-5MS毛细管柱(30m0.25mm0.254m),或相当者。6.2.1.2进样口温度：300。6.2.1.3程序升温：200保持1min,以25/min升至300，保持5min。6.2.1.4载气：氮气，1.0mL/min。6.2.1.5进样方式：分流，分流比50：1。6.2.1.6进样体积：1.04L。6.2.2质谱参考条件6.2.2.1GC-MS接口温度：300。6.2.2.2进样口温度：300。6.2.2.3四极杆温度：150。6.2.2.4离子源温度：230。6.2.2.5EI离子源：70eV。6.2.2.6选择性离子监测(SIM)模式：m/z69、81、95、137,定量离子为m/z69。6.2.3气相色谱-质谱检测和确证在上述气相色谱-质谱条件下，对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，角鲨烯的保留时间为5.5min,角鲨烯标准品的色谱和质谱图参见附录A中的图A.1和图A.2。角鲨烯的定性离子(m/z)为81、95、137,定量离子为m/x69,在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子必须出现，离子丰度比变化范围见表1。2