SNT 4675.19-2016 出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定.pdf

SN/T4675.19-20165仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪，带有碰撞池/反应池。5.2微波消解装置。5.3可控温式干燥箱5.4聚四氟乙烯密封消解罐。5.5高压消解罐5.6石墨消解仪。5.7,亚沸酸纯化及酸蒸清洗系统5.8超纯水净化装置5.9可调式电热板。5.10标称容量为0.1mL,0.2mL,1mL的分度吸量管。5.11标称容量为5mL的单标移液管。6分析步骤6.1试样处理6.1.1总则起泡葡萄酒需先去除气体（起泡酒需预先脱气，将1O0L试样在室温下使用水平振荡器或超声波水浴脱气，直至无气泡逸出。)，取样过程避免污染6.1.2微波消解准确量取5.0mL试样于聚四氟乙稀消解罐中，置于温度100120的石墨消解仪中浓缩至约1mL,再加入5mL硝酸(4.2)，密封，放入微波消解装置中(5,2)，设定微波消解程序（参见附录A)开始消解。消解结束后，冷却，取出聚四氟乙烯密封罐，开盖后置于温度150左右的石墨消解仪中赶酸，待样液剩余1mL左右，冷却，转移至25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解罐，洗涤液合并到容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，待测。6.1.3湿法消解准确量取5.0mL试样于消解管中，置于温度100120的石墨消解仪中浓缩至约1mL,加入3L硝酸(4.2)，盖上盖子进行消解，过程中若消解不完全可以补加适量酸，待消解完全，冷却，转移到25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解管，洗涤液合并到容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，待测。6.1.4高压消解罐消解法准确量取5.0mL试样于高压消解罐中，置于温度100120的电热板上浓缩至约1mL,加人5mL硝酸(4.2)；盖紧内盖，放入不锈钢外套中，旋紧外盖，放入140150的可控温干燥箱中，消解1h2h,冷却，取出，置于可调式电热板上，赶酸，当1mL左右时，冷却转移到25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解内罐，洗涤液合并到容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，待测。6.2空白试验除不加入试样外，其他均按6.1操作。2