SNT 4654-2016 出口蜂蜜中氯舒隆残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN/T4654-20164.11滤膜：0.24m。尼龙。5仪器和设备5.1超高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.3液体混匀器。5.4玻璃贮液器：约50mL。下端带磨口，可连接固相萃取柱。5.5固相萃取装置。5.610mL玻璃刻度管。5.7玻璃棉：甲醇浸泡，使用前用去离子水将甲醇冲洗干净。6试样的制备与保存6.1试样的制备对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并作上标记。6.2试样保存将试样于常温下保存。7测定步骤7.1提取称取5g试样，精确至0.01g。置于150mL三角瓶中，加入20 mL Tris缓冲溶液，于液体混匀器上快速混匀1min,使试样完全溶解。7.2净化将塞有玻璃棉的玻璃贮液器连到ProElut C1。-U固相萃取柱上，把样液倒入贮液器中，调节流速小于3mL/min,待样液完全流出后，用l0mL水洗柱，弃去全部流出液。用4mL乙腈洗脱于10mL刻度管中，加水定容至10mL。过0.24m滤膜后，供液相色谱-串联质谱仪测定。7.3基质空白溶液的制备按7.1和7,2操作步骤，制备用于配制系列基质标准工作溶液的样品空白提取液。7.4测定条件7.4.1液相色谱参考条件：a)色谱柱：C18柱，100mm2.1mm(内径)，1.8m;b)流动相：A:乙腈，B:水。梯度洗脱条件见表1。c)进样量：10uL:d)柱温：30：2