SNT 4428-2016 出口油料和植物油中多种农药残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN/T4428-2016出口油料和植物油中多种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口油料和植物油中多种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于大豆油、玉米油、花生油、橄榄油，菜籽油、棕榈油、油菜籽、花生、芝麻、瓜子中77种农药残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要样品中多种农药经乙腈提取，分散固相萃取方式净化，用液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：HPLC级。4.2甲醇：HPLC级。4.3氯化钠。4.4甲酸：HPLC级。4.50.1%甲酸溶液：量取1.00mL甲酸，用水定容至1L。4.6标准品：标准品信息见附录A。4.7标准储备液：分别称取5mg10mg,(精确至0.1mg)农药及相关化学品标准物质于10mL容量瓶中，根据标准品的溶解度选甲醇、乙腈等溶解并定容至刻度（溶剂选择见附表A)。4.8混合标准中间溶液：分别准确移取一定体积的每种标准储备液，用水：乙腈(1：1)定容成1.04g/mL的混合标准中间液。4.9十八烷基三甲氧基硅烷粉(C18):504m。4.10N-丙基乙二胺粉(PSA):40m60um。4.11滤膜：有机滤膜，0.22um。5仪器和设备5.1液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g。1