SNT 3929-2014 出口食品中L-羟脯氨酸的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3929-2014出口食品中L-羟脯氨酸的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of L-hydroxyproline in foodstuffs for exportLC-MS/MS method2014-04-09发布2014-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布刮涂层真伪SN/T3929-20143.17微孔滤膜：0.22um,有机相。4仪器和设备4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。4.2分析天平：感量0.0001g和0.01mg。4.3冷冻干燥机：冷阱温度一80。4.4旋涡混匀器。4.5旋转蒸发仪。4.6超声清洗器。4.7研钵。4.8水解管：30mL。4.9滤纸：定性滤纸，直径为12.5cm。5试样制备与保存5.1从所取全部试样中取出有均匀性的代表性试样约500g,装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0一4冷藏存放。5.2在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生分析物含量的变化。6测定步骤6.1提取6.1.1奶粉、蛋白粉称取试样0.5g士0.05g于30mL水解管中，依次加入40L内标溶液(3.14)，10mL6mol/1.盐酸溶液(3.7)，涡旋混合2min后，充入氮气密封，于105下过夜水解。：冷却至室温后，滤纸过滤，滤液定容至10mL,分取2.5mL,用水稀释至25mL,一-80冷冻干燥2h以上。冻干物依次加入1mL水、50mg石墨化碳(3.16)和10mL乙腈溶解，涡旋1min,超声5min后，滤纸过滤，再用10mL乙腈重复提取2次，合并滤液。滤液于40减压浓缩至干，用1mL乙腈-水(9十1，体积比)溶解，待净化。6.1.2液态奶、奶饮料、酸奶、奶油称取试样1.0g士0.05g于30mL水解管中，加入40L内标溶液(3.14)，余下操作按6.1.1方法处理样品。6.1.3黄油、奶酪、巧克力称取试样1.0g士0.05g于研钵中，加入试样质量46倍的海砂(3.15)研磨成干粉状，转移至30mL水解管中，余下操作按6.1.1方法处理样品。6.2净化待净化液用5mL乙腈饱和正己烷(3.6)液液分配脱脂，下层液体用0.224m滤膜(3.17)过滤后，液相色谱-质谱/质谱仪测定。2