SNT 4259-2015 出口水果蔬菜中链格孢菌毒素的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN/T4259-20157.1.2辣椒称取5g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中，加入4g氯化钠，10mL水，15mL乙腈，10mL正已烷，振荡提取10min,3000r/min离心5min,用玻璃吸管移取中间的乙腈层于浓缩瓶中。再分别用15mL乙腈重复提取两次，合并乙腈提取液，于40水浴中减压浓缩至近干，氮气吹干，用10.0mL乙酸乙酯-环己烷(4.9)溶解残渣，过滤，待净化。7.2净化7.2.1苹果、梨、葡萄、猕猴桃、柑桔、西红柿、黄瓜、白菜取提取液(7.1.1)5.0mL加入HLB固相萃取柱(4.19)，待样品溶液流完后，保持柱体湿润，用5mL甲醇-水(4.10)淋洗，减压抽干2min,将氨基柱(4.20)串接在HLB固相萃取柱下方，用5mL二氯甲烷淋洗，弃去淋洗液，再用7mL甲酸-甲醇-乙酸乙酯溶液(4.11)洗脱，整个净化过程保持2mL/min3mL/min的流速，收集洗脱液，40减压蒸至近干，氮气吹干，用2.00mL乙腈-水(4.12)溶解定容，过0.2m滤膜，供液相色谱-串联质谱测定和确证。7.2.2辣椒取提取液(7.1.2)5.0mL用凝胶渗透色谱净化，收集洗脱液，于40减压蒸至近干，加人2mL二氯甲烷，过氨基柱(4.20)净化，用2mL二氯甲烷洗涤浓缩瓶，洗涤液一并过氨基柱，再用5mL二氯甲烷淋洗，弃去淋洗液，用7mL甲酸-甲醇-乙酸乙酯溶液(4.11)洗脱，整个净化过程保持2mL/min3mL/min的流速，收集洗脱液，40减压蒸至近干，氮气吹干，用2.00mL乙腈-水(4.12)溶解定容，过0.2m滤膜，供液相色谱-串联质谱测定和确证凝胶渗透色谱净化参考条件：a)凝胶柱：内径 25 mm,柱长 400 mm,填料为 Bio-Beads-S-X3 Beads(200 mesh400 mesh),或相当者；b)流动相：乙酸乙酯-环己烷(4.9)；c)流速：5.0mL/min;d)进样量：5.0mL;e)收集方式：时间模式，收集19.0 min30.0min洗脱流出液。7.3测定7.3.1液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下：a)色谱柱：C1s柱，长50mm,内径2.1mm,粒径1.7m,或相当者；b)流动相：乙腈-水梯度洗脱，参见表1，梯度变化模式为线性递增或递减；表1流动相条件时间流速乙腈水minmL/min%0.000.3015853.000.3070303