SNT 4137-2015 出口水产品中二苯甲酮类和对羟基苯甲酸酯类残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN/T4137-20157.3测定7.3.1液相色谱参考条件7.3.1.1色谱柱：C18柱，150mm2.1mm,粒径3.5m,或相当者。7.3.1.2流动相：0.1%的乙酸：乙腈，梯度洗脱。见表1。表1流动相条件时间/min流速/（L/min)0.1%乙酸/%乙腈/%0.030070302.0300208010.0300208010.1300703025.030070307.3.1.3进样量：10L。7.3.1.4柱温：30。7.3.2质谱/质谱参考条件7.3.2.1电离方式：电喷雾电离，正模式和负模式。7.3.2.2扫描方式：多反应监测(MRM)。7.3.2.3其他仪器条件参见附录A。7.3.3标准曲线的绘制取标准工作溶液，按浓度由小到大的顺序，依次分析标准工作溶液，以各个化合物中在含有同位素内标的系列混合标准工作溶液中的浓度和其对应的峰面积与内标的峰面积之比绘制标准曲线（即2,4-二羟二苯甲酮、2,2，4,4-四羟基二苯甲酮与2,4-二羟二苯甲酮-D5、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮与2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-D5、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯与尼泊金丙酯-D7的峰面积比)，内标法定量。标准溶液的多反应监测色谱图参见附录B中图B.1。7.3.4定性按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在士2.5%之内)；样品中目标化合物的定性离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液一致，相对丰度偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在对应的待测物。表2定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度50%20%50%10%20%10%允许的最大偏差士20%士25%士30%士50%7.3.5定量待测样液中目标化合物的响应值应在标准曲线线性范围内。