SNT 4059-2014 出口辣椒调味品中磁性金属颗粒物的测定.pdf

SN/T4059-20146分析步骤6.1坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在30025下灼烧0.5h,取出，放人干燥器中冷却30 min,准确称量(m。),精确至0.0001g。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。6.2称样：称取固体粉状样品(m)500g或液体样品1000g(精确至0.1g),倒人10L塑料桶中，加入5L水，开启电子搅拌器，将样品搅拌均匀。6.3磁性金属颗粒物的分离：当样品在水溶液中已完全分散开时，将套有玻璃套管的棒形磁铁插人待测样品的容器中（玻璃套管的顶部不能低于液面高度），继续搅拌烧杯内液体10min。6.4磁性金属颗粒物的清洗：取出带玻璃套管的棒型磁铁，将其依次浸泡于装有乙醚和水的高型烧杯中，保持1min,以洗去污物。6.5磁性金属颗粒物的转移：将强力棒形磁铁与玻璃套管分离，用水把玻璃套管外壁的磁性金属颗粒物转移至已恒重的坩埚(6.1)中。6.6重复分离：将第一次分离后的试样，再按照6.36.5步骤重复分离，直至分离后在玻璃套管上观察不到磁性金属物为止。将各次分离的磁性金属物合并，把盛有磁性金属粉末的坩埚放在电热板上（或水浴锅)，缓慢加热，待试样中水分蒸干。6.7称重：将埚在30025马弗炉中灼烧1h,取出放入干燥器冷却至室温称量(m1),精确至0.0001g,反复灼烧至连续两次称量差值不超过0.5mg即为恒重6.8消磁处理：将已恒重的磁性金属颗粒物放置于电子退磁器上，去除残留的磁性。6.9过筛检查：将灼烧后残渣转移至标准筛上，双手握住试验筛呈水平方向或倾斜20，每分钟约120次，振幅约70mm往复摇动至无磁性金属颗粒物通过，仔细检视筛上剩余物质，观察是否有粒径大于2mm的磁性金属颗粒物残留，并做记录7结果计算与表示7.1结果计算样品中磁性金属颗粒物含量(X)以质量分数计，按式(1)计算：X=m1-mo10(1)72式中：X磁性金属颗粒物含量，单位为毫克每千克(mg/kg);m磁性金属颗粒物和坩埚质量，单位为克(g);m。坩埚质量，单位为克(g);m试样质量，单位为克(g)。7.2结果表示双平行试验测定值以高值作为该试样的测定结果。试样中磁性金属颗粒物含量10mg/kg时，结果保留三位有效数字；试样中磁性金属颗粒物含量10mg/kg时，结果保留二位有效数字。2