SNT 3928-2014 出口食品中7种磺脲类降血糖药物的测定.pdf

SN/T3928-2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。本标准主要起草人：彭涛、张雷、代汉慧、唐柏彬、陈冬东、王国民、范春林、陈颗。SN/T3928-201499%。4.14标准储备液(1mg/mL):精确称取妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮和甲苯磺丁脲标准品(4.13)10mg(精确至0.01mg)用适量甲醇(4.1)溶解并定容至10mL,混匀。一18以下避光保存。4.15标准工作液：根据需要用甲醇(4.1)将标准储备液(4.14)稀释成合适的浓度。4.16C1固相萃取柱(500 mg,3mL)或相当者：使用前依次用2mL甲醇、2mL水和1mL盐酸溶液(0.1mol/L)(4.10)活化。4.17微孔滤膜：有机系，0.22m。5仪器与设备5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。5.2液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源5.3天平：感量为0.001g和0.01mg。5.4离心机：转速不低于7500r/min。5.5旋涡混匀器。5.6超声清洗器。5.7氮吹仪。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1固体试样：从所取样品中取出具有代表性样品适量，磨碎混匀后，装入洁净的塑料袋中，密封，并标明标记。6.1.2液体试样：充分搅拌均匀后，分取部分试样装人洁净容器中，密封，并标明标记。6.2试样保存将固体试样于-18保存，液体试样于4保存。7分析步骤7.1提取称取1.0g(精确到0.001g)试样于50mL离心管中，加入10mL甲醇溶液旋涡混匀2min,超声提取30min,以7500r/min离心5min,取上清液5mL转移至10mL试管中，于40下氮气吹干，用1mL甲醇溶解残渣，再加入2mL水混匀，待净化。7.2净化将待净化液转移至活化后的C固相萃取柱(4.16)中，先用2mL甲醇-0.1mol/L盐酸溶液(40/60，体积分数)(4.11)淋洗小柱，再用2mL水淋洗小柱，抽空，用2mL1%氨化甲醇溶液(4.12)洗脱，收集洗脱液，于40C下氮气吹干，用1.0mL甲醇溶解残渣，过0.22m滤膜(4.17)后，供高效液相色谱测定和液相色谱-质谱/质谱仪确证。2