SNT 3853-2014 出口食品中曲酸的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN/T3853-20147.1.2酱及酱油、醋、酒、糖浆、饮料等称取2g试样（精确到0.01g)置于25mL具塞容量瓶中，加入200L内标储备溶液(4.15），加15mL水稀释后超声5min,分别加入2mL20%乙酸锌溶液(4.11)和2mL10%亚铁氰化钾溶液(4.12),静置10min后加水稀释至刻度。混匀，取少量溶液12000r/min高速离心3min后过0.45m水相滤膜(4.19)，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。7.2测定7.2.1液相色谱条件液相色谱条件如下：a)色谱柱：Inertsil ODS-3Cs柱，150mm4.6mm,5m,或相当者；b)流动相：乙腈(4.4)+0.005mol/L乙酸铵甲酸溶液(4.10)=(5+95，体积比)c)流速：0.6mL/min;d)进样量：50L:e)柱温：35；f)进样时间：l0min。7.2.2质谱条件质谱条件如下：a)离子化模式：电喷雾正离子模式(ESI+):b)质谱扫描方式：多反应监测(MRM)；c)其他参考质谱条件参见附录A中表A.1。7.2.3液相色谱-质谱/质谱测定7.2.3.1定性测定在上述色谱-质谱条件下，如果样品中检测的色谱峰保留时间与曲酸标准品相差在士2.5%以内，并且在扣除背景后所选择的两对子离子对与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，其相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判定样品中存在曲酸。曲酸的保留时间约为5.8mi,质量色谱图参见附录B。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许误差相对离子丰度/%基峰50%20%一50%10%20%10%允许的相对误差士20%25%30%士50%7.2.3.2定量测定按照液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，标准曲线法测定样液中的曲酸含量。样品中被测物量应在标准曲线范围之内，如果含量超出标准曲线范围，应适当稀释至标准曲线范围之内进行检测。7.3空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。