SNT 3860-2014 出口食品中吡蚜酮残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN/T3860-2014提取液上柱，控制流速为1mL/min,用8mL甲醇水溶液(3.9)淋洗柱子，弃去流出液并抽干。准确加人5.0mL甲醇洗脱，洗脱液过0.224m微孔滤膜(4.10)后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。6.3测定条件6.3.1液相色谱条件液相色谱条件如下：a)色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3,2.1mm(内径)100mm,粒径1.84m,或相当者；b)流速：0.3mL/min;c)柱温：40；d)进样量：2.0Le)流动相：A:乙腈，B:水，梯度洗脱条件见表1。表1梯度洗脱条件时间/minA/%B/%0.0010902.230703.580204.510906.010906.3.2质谱参考条件质谱参考条件如下：a)离子源：电喷雾离子源；b)扫描方式：正离子扫描，c)监测方式：多反应监测(MRM):d)其他参考质谱条件参见附录A。6.4液相色谱-质谱/质谱测定6.4.1定性测定被测组份选择1个母离子、2个子离子，在相同的试验条件下，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在士2.5%之内；且样品中各组份定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过表2规定的范围，则可判定样品中存在对应的待测物。表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度50%20%至50%10%至20%10%允许的相对偏差士20%土25%土30%土50%6.4.2定量测定根据样液中被测化合物含量情况，选定与样液浓度相近的基质标准工作溶液(3.13)，样品溶液与基3