SNT 3849-2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定.pdf

SN/T3849-2014污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1油脂提取按GB/T5009.56-2003的4.1,4.2制备试样。7.2提取7.2.1食用油称取试样1g(精确至0.01g)于50mL离心管(5.9)中，加入20mL乙腈饱和正已烷(4.12)，再加入20mL含AP的饱和乙腈(4.13)，振荡提取10 min,4000r/min离心5min,收集下层乙腈，再加入20mL含AP的饱和乙腈(4.13)重复提取一次，合并乙腈，在40C下，旋转蒸发仪浓缩至近干，准确加人5mL乙腈(4.2)充分溶解残留物，溶解液(A)待净化。7.2.2油炸坚果、坚果、方便面、杂粮粉、燕麦片、膨化食品、油炸面制品、饼干、胶基果糖、黄油、腌肉、风干水产稳取7.1中制备的油脂1g(精确至0.01g)于50mL离心管中，同7.2.1处理。7.3净化取溶解液(A)(7.2.1)于已活化好的C固相萃取柱(4.19)。用15mL乙腈洗脱（保持流速2mL/min),收集流出液。合并流出液和洗脱流。于40水浴中减压浓缩至干，用1mL乙腈-水(1+1,体积比)溶液(4.10)溶解，在04冷藏2h,取上清液过0.22m微孔滤膜(4.18)，供HPLC检测。7.4HPLC测定7.4.1HPLC参考件HPLC参考条件如下：a)色谱柱：ODS-3C柱，250 mm4.6mm(i.d.),5m,或相当者；b)柱温：40；c)流动相：体积分数为1.5%的乙酸-甲醇溶液，体积分数为1.5%的乙酸-水溶液，洗脱梯度见表1；d)流速：1.0mL/min;e)检测波长：280nm;f)进样量：20L;表1梯度洗脱程序时间1.5%(体积分数)乙酸-甲醇溶液1.5%(体积分数)乙酸-水溶液min%0595330702095530955355953