SNT 3591-2013 实验室标准物质管理指南.pdf

SN/T3591-2013b)对未开封的标准物质和性质稳定的纯物质、标本等，一般情况下不用检查其准确性或有效性，主要检查外观、物理性状、有效期限、适用范围及储存条件和环境等，以确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。)对已开封可多次使用的标准物质，可进行量值核查。)对保存条件出了问题导致性质可能发生了变化的标准物质应进行量值核查。4.6.2核查方式和频次不同项目中标准物质起的作用大小不一，实验室应根据“人、机、料、法、环、测”的特点，确定对标准物质期间核查的频次和方式。量值核查的方法有：送校准实验室确认、用有效期内的标准物质检查、用约定的方法检查、以最近的CNAS能力验证样品进行检查、比对试验等。注1：核查方法中送校准实验室确认属于严格的量值溯源，其余几种核查方式都是近似方法，应谨慎评估后几种方法获得的核查结果。核查频次可按照以下的原则进行确定：不常使用的标准物质可在每次使用前进行核查。检测标准本身已规定高频次的检查要求时，就不必另外再单独规定类似的期间核查。注2：动物检疫和卫生检疫中使用的抗原、抗体每次使用前都需要进行阴、阳性对照，相当于已进行了加严的期间检查，就不必另外再单独规定类似的期间核查。稳定性较差的标准物质应保持较高的核查频率。注3：氢氧化钠标准溶液容易和空气中的CO:反应，对氢氧化钠标准溶液的期间核查应保持较高频率。稳定性较好的标准物质，可采用较低的期间核查频率。注4：某些重金属储备液，正常储存条件下不易发生变化，无须频繁地期间核查。一在检测项目中对样品检测结果影响较小的标准物质，可不必进行期间核查。注5：GB/T6536石油产品蒸馏测定法项目，仪器正常工作是馏程检测准确的关键因素，标油的作用仅是检查馏程仪。因此从成本考虑，宜采用其他手段进行该项目的质量管理工作，对标油可不必进行期间核查。某些项目有明确核查操作规定的按其规定执行。示例4：GB/T5487汽油辛烷值测定法（研究法），GB/T503汽油辛烷值测定法（马达法）测定汽油辛烷值用参比燃料异辛烷.正庚烷、甲苯应分别满足GB/T11117.1、GB/T11117.2.GB/T11117.3的技术要求。按GB/T11117.1指定的方法核查异辛烷的外观、异辛烷含量、正庚烷含量和铅含量：按GB/T11117.2指定的方法核查正庚烷的外观.正庚烷含量、异辛烷含量和铅含量：按GB/T11117.3指定的方法核查甲苯的外观和纯度。4.6.3期间核查结果的判断核查结果应经实验室授权的人员进行分析评估，提出是否准予继续使用和使用范围的建议，实验室管理层审批。)核查结果落在标准证书规定的不确定度范围内的标准物质，可继续使用。注1：核查结果靠近但又未超过标准物质证书不确定度边界的，建议检查“人、机、料、法、环、测”各个环节是否有问题，确定没问题后可继续使用该标准物质。b)核查结果超出标准证书规定的不确定度范围，确认是标准物质本身因素造成的超标，则停止使用该标准物质进行量值传递工作。同时，启动纠正预防措施，核查是否对上次核查后的检测结果造成影响)判定不合格的标准物质，可将其报废。或者根据实际情况，将该标准物质当作一个较稳定的内控样用于项目检查，但其不能继续沿用证书上的不确定度值/精密度，而应采用检查项目标准规定的样品不确定度/精密度。注2：通常方法不确定度/精密度范围大于标准物质证书的不确定度/精密度