SNT 3636-2013 出口食品中硫酸盐的测定 离子色谱法.pdf

SN/T3636-2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局本标准主要起草人：苑利、赵悠悠、张敏爱、吴海军、杜利君、张丽娜、张建军、宋洁。SN/T3636-20135.5超声波提取器。5.6微孔滤膜：0.22m,水系。5.7净化柱：包括RP柱、Ag柱和Na柱或等效柱。RP柱(1.0mL),使用前以3mL/min的速度依次用10mL甲醇（色谱纯）、10mL水通过，活化30 min。Ag柱(1.0mL),使用前以3mL/min的速度用10mL水通过，活化30min。Na柱(1.0mL),使用前以3mL/min的速度用10mL水通过，活化30min。5.8注射器：1.0mL,2.5mL和10mL。6试样制备和保存6.1苹果、梨、胡萝卜、甘蓝、羊肉和鸡肾将取得的全部样品，倒人洁净的混样桶中，充分混匀后，取约500g混匀样品用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，分成2份，装入洁净容器内，密封并标识，冷冻保存。6.2混合果汁、浓缩苹果清汁、牛奶、奶粉和葡萄酒从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,充分混匀，装人洁净容器中，密封并标识，冷藏保存，备用。6.3啤酒从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,以搅拌器充分搅拌除去二氧化碳充分混匀，装入洁净容器中，密封并标识，冷藏保存，备用。在制样过程中，应防止样品受到污染。7测定步骤7.1试样的处理7.1.1苹果、梨、混合果汁、浓缩苹果清汁、胡萝卜、甘蓝、葡萄酒和啤酒称取适量试样5.00g10.00g(可适当调整试样取样量，下同)于三角瓶中。加入50mL水，超声提取30min,每隔5min振摇一次，取出放置至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转移约50mL试液至50mL离心管中，以5000r/min离心15min。取上清液备用。7.1.2牛奶和奶粉称取适量试样（牛奶：3g6g,奶粉：1g2g)(精确至0.01g)于三角瓶中，加入50mL水，超声提取30min,每隔5min振摇一次，取出放置至室温，加入3%乙酸溶液2mL,于4放置20min,恢复至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转移约50mL试液至50mL离心管中，以10000r/min离心15min。取上清液备用。7.1.3羊肉和鸡肾称取适量试样5g(精确至0.01g)于三角瓶中，分两次各加入25mL石油醚(3060)。振荡3min后，倾出上层石油醚，在502下挥干残余石油醚，加入50mL水，超声提取30min,每隔5min振摇一次，取出放置至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转移约50mL试液至2