SNT 3654-2013 食品接触材料 纸、再生纤维材料 二硬脂基二甲基氯化胺、双(氢化牛油烷基)二甲基氯化铵、二(硬化牛油)二甲基氯化铵总量的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN/T3654-20135仪器和设备5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。5.2超声波恒温水浴：最低功率不小于200W。5.3分析天平：感量0.1mg。6试料制备取有代表性试样，剪成大小不超过5mm5mm的碎片，混匀后置于干燥器内密封备用。7分析步骤7.1样液制备准确称取1.0g试料（精确至0.1mg)于100mL具塞锥形瓶中，加入50mL甲醇溶液(4.4），于超声波恒温水浴中(802)超声提取2h,期间应每隔一定时间摇动锥形瓶。冷却后将提取液转移至100mL容量瓶内。再用约40mL甲醇溶液(4.4)分34次冲洗锥形瓶内的样品，将冲洗液一并转移至容量瓶内。最后用甲醇溶液(4.4)定容至刻度并摇匀。经微孔滤膜过滤后，待测定。7.2空白试验除不加试料外，其他步骤同7.1，制得空白液，待测定。7.3测定7.3.1液相色谱-质谱/质谱参考工作条件液相色谱-质谱/质谱参考工作条件如下：a)色谱柱：APS-2 Hypersil柱，100 mm2.1 mm(内径)，5m或性能相当者；b)色谱柱温度：40；c)流动相：甲醇+0.05%乙酸溶液(90+10)；d)流速：0.1 mL/min;e)进样量：5 uL;)离子源：电喷雾离子源(ESI),采用正离子模式；g)干燥气温度：350；h)干燥气流速：8 L/min;i)雾化气压力：138kPa;j)毛细管电压：3500V;k)源内裂解电压：260V;1)离子源温度：100；m)碰撞电压：49 V(550.5/298.3);48 V(525.5/298.3);42V(494.5/270.3)。n)扫描方式：多反应离子监测(MRM);o)定性离子对：550.5/298.3；522.5/298.3：494.5/270.3；p)定量离子对：550.5/298.3；522.5/298.3；494.5/270.3。2