SNT 3539-2013 出口食品中丁氟螨酯的测定.pdf

SN/T 3539-2013前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。本标准主要起草人：郑国灿、刘毅、王晶、郗存显、李应国、李贤良、张雷、彭光宇。ISN/T3539-2013出口食品中丁氟螨酯的测定1范围本标准规定了出口食品中丁氟螨酯及其代谢物邻三氟甲基苯甲酸残留量的液相色谱串联质谱检测方法。本标准适用于大豆、茄子、甘蓝、西红柿、苹果、茶叶、猪肉、鱼肉、猪肝等食品中丁氟螨酯及其代谢物邻三氟甲基苯甲酸残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的丁氟螨酯及其代谢物用乙腈-水溶液(9十1，体积比)提取，再用乙酸乙酯-正己烷混合溶液(1十9，体积比)萃取，提取液经浓缩后，经石墨化碳柱净化，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标峰面积法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3丙酮：色谱纯。4.4正己烷。4.5乙酸乙酯。4.6盐酸。4.7甲酸。4.8乙酸铵。4.9无水硫酸钠：650灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.10丁氟螨酯标准物质：英文名为cyflumetofen;CAS号：400882-07-7；分子式：C24H24F,NO4;纯度95%。4.11邻三氟甲基苯甲酸标准物质：英文名：2-(Trifluoromethyl)benzoic acid;CAS号：433-97-6，分子式：CgHF02,纯度95%。4.12标准储备溶液：准确称取适量的各标准物质，用乙腈-水混合溶液(2十3，体积比)配制成浓度为100mg/L的标准储备液，此溶液在04下保存，可使用6个月。4.13标准中间溶液：取适量的各种标准储备溶液，乙腈-水混合溶液(2+3，体积比)配制成20mg/L