SNT 3641-2013 出口水产品中4-己基间苯二酚残留量检测方法.pdf

SN/T 3641-2013前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：林海丹、邵琳智、席静、谢守新、邹志飞、林峰、王岚、陈毓芳。ISN/T3641-2013出口水产品中4-己基间苯二酚残留量检测方法1范围本标准规定了出口水产品中4-己基间苯二酚残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于虾、蟹中4-己基间苯二酚残留量的测定。2方法提要试样采用乙酸乙酯提取，液液分配净化，采用液相色谱荧光检测器测定，外标法定量。3试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。3.1乙腈：色谱纯。3.2甲醇：色谱纯。3.3正己烷。3.4乙酸乙酯。3.5乙腈饱和正己烷：在正己烷中加入一定量的乙清至底部清晰可见乙腈层。3.6无水硫酸钠：经650灼烧4，置于干燥器内备用3.7甲醇-乙腈-水溶液(1+2+1，体积比)。3.84-己基间苯二酚标准物质(4-hexylresorcinol,CAS号：136-77-6)：纯度大于或等于99%。3.94-己基间苯二酚标准储备溶液(100口g/L):准确称取适量的4-己基间苯二酚标准物质，用甲醇配成浓度为100mg/L的标准储备溶液。该溶液在一18保存，有效期为半年。3.104-己基间苯二酚标准中间溶液(1.00mg/L):准确移取1.00mL的4-己基间苯二酚标准储备溶液(3.9)于100mL的容量瓶，用甲醇稀释至刻度配成浓度为1.00mgL的标准中间溶液。该溶液在一18保存，有效期为三个月。3.114-己基间苯二酚标准工作溶液：根据需要移取适量标准中间溶液(3.10)，以甲醇-乙腈-水溶液(3.7)稀释成适合的标准工作溶液，现配现用。3.12微孔滤膜：有机相，0.204m。4仪器和设备4.1液相色谱仪：配荧光检测器。4.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g。4.3组织捣碎机。4.4涡旋振荡器4.5匀质器。4.6离心机：4000r/min。1