SNT 3638-2013 出口食品中脂溶性着色剂的测定.pdf

SN/T3638-2013出口食品中脂溶性着色剂的测定1范围本标准规定了出口食品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹I、苏丹、苏丹、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹V共11种脂溶性着色剂的两种测定方法，即高效液相色谱法(HPLC法)和液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS法)。本标准适用于辣椒、辣椒酱、裹衣花生、香肠及糖果中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹I、苏丹、苏丹、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹V11种脂溶性着色剂的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3第一法高效液相色谱法(HPLC)3.1原理采用乙酸乙酯或乙腈-乙酸乙酯溶液提取食品中的脂溶性着色剂，经凝胶渗透色谱(GPC)净化，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.2.1乙酸乙酯。3.2.2环己烷。3.2.3甲醇：高效液相色谱级。3.2.4乙腈：高效液相色谱级。3.2.5无水硫酸钠。3.2.6乙酸乙酯-乙腈(1+1，体积比)：取相同体积的乙酸乙酯(3.2.1)与乙腈(3.2.4)混合均匀。3.2.7乙酸乙酯-环己烷(1+1，体积比)：取相同体积的乙酸乙酯(3.2.1)与环己烷(3.2.2)混合均匀。3.2.8标准物质：苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹I、苏丹、苏丹、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹V:纯度大于或等于98%，冷藏于冰箱中避光保存，详细信息参见附录A。3.2.9标准储备液：分别精确称取苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹I、苏丹、苏丹、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹V标准品各10mg(精确至0.1mg),分别用乙酸乙酯各自定容至100mL,配制成1004g/mL的标准储备液。此溶液在4以下避光保存。3.2.10混合标准中间液：准确移取苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹I、苏丹、苏丹、苏丹红7B,苏丹红B、苏丹V标准储备液各1mL至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制浓度为14g/mL,4以下避光保存。3.2.11混合标准工作液：根据需要用甲醇将混合标准中间液逐级稀释成20ng/mL、50ng/mL、SN/T3638-2013100ng/mL、200ng/mL的标准工作溶液，标准工作溶液需现用现配。3.2.12微孔滤膜：0.224m,有机相针式过滤器。3.3仪器和设备3.3.1液相色谱仪：配二极管阵列检测器，或相当者。3.3.2凝胶渗透色谱仪。3.3.3分析天平：感量分别为0.01g和0.1mg。3.3.4组织捣碎机3.3.5离心机(4000r/min)。3.3.6均质器。3.3.7旋涡混合器。3.3.8旋转蒸发仪。3.3.9氮吹仪。3.4样品制备与保存3.4.1辣椒及裹衣花生取代表性样品约500g,用粉碎机捣碎并混合混匀，分成两份，分别装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于04下保存。3.4.2辣椒酱取代表性样品约500g,充分混匀，分成两份，分别装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于一18以下保存。3.4.3香肠取代表性样品约500g,切割成小块，用组织捣碎机捣碎并混合均匀，分成两份，分别装入洁净的容器中，密封并标识。将试样置于一18以下保存。3.4.4糖果取代表性样品约500g,硬糖内层用滤纸，外层用塑料纸包好，然后用锤子捶碎；软糖用剪刀剪碎后，分成两份，分别装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于0一4下保存。3.4.5注意事项在取样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生目标物含量的变化。3.5分析步骤3.5.1提取3.5.1.1辣椒、裹衣花生准确称取已粉碎混匀的试样辣椒2.50g,裹衣花生5.00g(精确至0.01g)于50mL离心管中，准确加入20mL乙酸乙酯(3.2.l),均质2min,4000r/min以上的速度离心8min,将上清液过滤到鸡心瓶中。再用20mL乙酸乙酯重复提取一次，过滤后用5mL乙酸乙酯冲洗滤纸，用同一鸡心瓶收集滤液，将滤液在40下蒸至近干，用乙酸乙酯-环已烷(3.2.7)定容至10mL的玻璃管中，待净化。