SNT 3622-2013 出口食品中2-氯苯胺含量的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN/T3622-20137.1.2大米和茶叶大米称取5g试样（准确至0.01g),茶叶称取2g试样（准确至0.01g)。将称取的试样置于50mL离心管中(5.4)，加入5mL水，振荡1min后，静置30min。加入15mL乙腈(4.1)，3g固体氯化钠(4.4),用漩涡混合器振荡2min,4000r/min离心5min,上清液经无水硫酸钠(4.5)过滤并转入浓缩瓶(5.8)中，残渣中加入10mL乙腈再提取一次，合并提取液，加人1mL乙酸-水(4.10)，将提取液于40下旋转蒸发浓缩至约1mL,加入2mL乙腈，混匀，待净化。7.2净化将7.1中所得溶液转入经过预处理的混合型阳离子交换固相萃取小柱中(4.15)，以约1滴/s流速使样品溶液通过固相萃取柱，待提取液全部流出后，依次用3L水和3mL甲醇(4.2)淋洗柱子，再用6L氨化甲醇(4.9)分两次洗脱萃取柱并收集全部流出液于10mL试管中，全部流出液于40水浴缓慢氮吹浓缩至近干，用1.0mL0.1%甲酸水-乙腈溶液(4.11)溶解残渣，过0.45m滤膜，供液相色谱质谱/质谱仪测定。7.3测定7.3.1液相色谱条件液相色谱条件如下：a)色谱柱：C1g柱，250mm46mm(内径)5m,或相当b)流动相：0.1%甲酸水：乙腈=50：50（体积比），c)流速：1000L/min;d)柱温：35；e)进样量：10L。7.3.2质谱条件质谱条件如下：a)离子化模式：大气压化学电离正离子模式(APCI+b)质谱扫描方式：多反应监测(MRM):c)其他参考质谱条件参见附录A。7.3.3液相色谱-质谱/质谱仪测定7.3.3.1定量测定根据试样中被测物的含量，选取响应值适宜的标准工作溶液进行分析。标准工作液和待测样液中的2氯苯胺的响应值应在仪器线性响应范围内。如果含量超过标准曲线范围，应稀释到合适浓度后分析。在上述仪器条件下，2-氯苯胺的参考保留时间约为6.94mi;2-氯苯胺标准溶液色谱图参见附录B中图B.1。7.3.3.2定性测定在相同实验条件下，样液中待测物质的保留时间，与标准工作溶液的保留时间偏差在士2.5%之内；且样液中定性离子对的相对丰度与浓度接近的标准工作溶液进行比较，偏差不超过表1规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。3