农业部2483号公告-4-2016 饲料中苯巴比妥钠的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

农业部2483号公告一4一2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由农业部畜牧业司提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口。本标准起草单位：农业部饲料质量监督检验测试中心（济南）。本标准主要起草人：张芸、李俊玲、孙延军、赵学峰、杨智国、朱良智。I农业部2483号公告一4一2016饲料中苯巴比妥钠的测定液相色谱一串联质谱法1范围本标准规定了饲料中苯巴比妥钠含量测定的液相色谱一串联质谱法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中苯巴比妥钠的测定。本标准的检出限为0.1mg/kg,定量限为0.2mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理试样中的苯巴比妥钠在酸性条件下转化为苯巴比妥，经提取、净化和浓缩后，液相色谱一串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯和符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯4.2乙腈：色谱纯。4.3正己烷。4.4盐酸溶液：c(HC1)=0.5mol/L。吸取42mL盐酸，用水稀释并定容至1000mL。4.5乙酸铅溶液：22g/L。称取22g乙酸铅，用约300mL水溶解并定容至1000mL。4.6乙酸铵溶液(20mmol/L):准确称取0.1542g乙酸铵（纯度99.0%）于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度。4.72%甲醇水溶液：取2mL甲醇，用水定容至100mL。4.820%甲醇水溶液：取20mL甲醇，用水定容至100mL。4.9甲醇盐酸溶液：甲醇十0.5mol/L盐酸溶液=20十80。4.10氨化甲醇：5mL氨水加甲醇定容至100mL4.11苯巴比妥标准品：纯度99.0%。4.12苯巴比妥标准储备溶液：称取苯巴比妥标准品100mg(精确至0.01mg),用甲醇溶解，定容至100mL,配成浓度为1mg/mL的标准储备液。28保存，有效期3个月。4.13苯巴比妥标准中间工作液：准确移取苯巴比妥储备溶液10mL,用甲醇定容至100mL,配成浓度为100g/mL的标准中间工作液。28保存，有效期1个月。4.14苯巴比妥标准工作溶液：分别准确移取苯巴比妥标准中间工作液适量，用20%甲醇水溶液(4.8)稀释定容，配制成浓度分别为0.05g/mL、0.10g/mL、0.20g/mL、0.50ug/mL、1.0g/mL和2.0ug/mL的标准工作溶液。现用现配。1