GBT 5009.110-2003 植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定.pdf

GB/T5009.110-2003前言本标准代替GB/T14929.4一1994食品中氣氛菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留赴测定方法。本标准与GB/T14929.4一1994相比主要修改如下：一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴红菊酯我留量的测定：一按GB/T20001.4一2001标准编写规则第4部分：化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位：广东省食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起草人：吕澳生、祝孝巽、张临夏。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。16GB/T5009.110-2003植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定1范围本标准规定了谷类和蔬来中氯氨菊酯、氰戊菊酯和澳氰菊酯的测定方法。本标准适用于谷类和蔬菜中氯筑菊酯、氯戊菊酯和溴氨菊酯的多残留分析。本标准粮食和蔬菜的检出限氯氨菊酯为2.14g/kg、氰戊菊酯为3.1g/kg、溴氰菊酯为0.88g/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勒误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定GB/T5009.20食品中有机磷农药残留量的测定3原理试样中氯氯菊酯、红戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获气相色谱法测定。氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氧菊酯经色谱柱分离后进人到电子捕获检测器中，便可分别测出其含量。经放大器，把讯号放大用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。4试剂4.1石油醚：3060重蒸。4.2丙酮：重蒸。4.3无水硫酸钠：550灼烧4h备用。4.4层析用中性氧化铝：550灼烧4h后备用，用前140烘烤1h,加3%水脱活4.5层析活性炭：550灼烧4h后备用。4.6脱脂棉：经正己烷洗涤后，干燥备用。4.7农药标准品：氯氰菊酯(cypermethrin)纯度966；氰戊菊酯(fenvalerate)纯度94.4%；溴氢菊酯(deltamethrin)纯度97.5%。4.8标准液的配制：用重蒸石油醚或丙酮分别配制氯瓴菊酯2X10-?g/mL、氰戊菊酯410-？g/mL、溴氰菊酯110-g/ml.的标准液。吸取10ml.氯氛菊酯、10mL氰戊菊酯、5mL溴氢菊酯的标准液于25mL容量瓶中摇匀，即成为标准使用液，浓度为氣航菊酯810-8g/mL、氰戊菊酯1610-8g/mL、溴氢菊酯2108g/mL.。5仪器5.1气相色谱仪附电子捕获检测器。47GB/T5009.110-20035.2离速组织捣碎机。5.3电动振荡器。5.4高温炉。5.5K-D浓缩器或恒温水浴箱。5.6具塞三角烧瓶。5.7玻璃漏斗.5.810L注射器。6分析步骤6.1提取6.1.1谷类：称取10g粉碎的试样，置于100mL,具塞三角瓶中，加入石油醚20mL,振荡30min或浸泡过夜，取出上清液2mL4mL待过柱用（相当于1g2g试样）.6.1.2蔬菜类：称取20g经匀浆处理的试样于250mL具塞三角瓶中，加入丙酮和石油醚各40mL摇匀，振荡30min后让其分层，取出上清液4mL待过柱用。6.2净化6.2.1大米：用内径1.5cm、长25cm30cm的玻璃层析柱，底端塞以经处理的脱脂棉。依次从下至上加人1cm的无水硫酸钠，3cm的中性氧化铝，2cm的无水疏酸钠，然后以10mL石油醚淋洗柱子，弃去淋洗液，待石油醚层下降至无水硫酸钠层时，迅速将试样提取液加人，待其下降至无水硫酸钠层时加人淋洗液淋洗，淋洗液用量25mL30mL石油醚，收集滤液于尖底定容瓶中，最后以氨气流吹，浓缩体积至1mL,供气相色谱用。6.2.2面粉、玉米粉：所用净化柱与6.2.1相同，只是在中性氧化铝层上边加入0.01g层析活性炭粉(可视其颜色深浅适当增减层析活性炭粉的量)进行脱色净化，操作同6.2.1。6.2.3蔬菜类：所用净化柱与6.2.1同，只是在中性氧化铝层上加0.02g0.03g层析活性炭粉（可视其颜色深浅适当增减层析活性炭粉的量)进行脱色。淋洗液用量30L35mL.石油醚，净化操作同6.2.1.6.3测定用具有ECD的气相色谱仪。6.3.1色谱条件6.3.1.1色谱柱：玻璃柱3mm(内径)X1.5m或2m,内填充3%OV-101/Chromosorb W(AWDMC S)80目100日。6.3.1.2温度：柱温245，进样口和检测器260。6.3.1.3载气：高纯氨气流速140mL/min。7结果计算用外标法定量，按下式计算：c=hsQVh,Qx式中：cx一一试样中农药含量，单位为毫克每千克(mg/kg):h.一试样溶液峰高，单位为毫米(mm):c标准溶液浓度，单位为克每毫升(g/m【.),Q,一标准溶液进样量，单位为微升(L):V,一试样的定容体积，单位为毫升(mL);48