农业部1486号公告-1-2010 饲料中苯乙醇胺A的测定 高效液相色谱-串联质谱法.pdf

农业部1486号公告一1一2010表1流动相梯度洗脱条件时间，min0.1%甲酸溶液，%乙腈，%0955940609.195512955流速：0.20mL/min。进样量：20L。8.3.2质谱参考条件离子源：电喷务离子源。扫描方式：正离子扫描。检测方式：多反应监测MRM。使用前，应调节各气体流量，以使质谱灵敏度达到检测要求。质谱参数应优化至最佳。定性离子对、定量离子对及碰撞能量的参考值见表2。表2苯乙醇胺A的定性、定量离子对及碰撞能量的参考值名称定性离子对，m/z定量离子对，m/z参考碰撞能t,V345/32720苯乙醇胺A345/150345/150208.3.3定性测定在相同试验条件下，样品中待测物的保留时间与标准T作液的保留时间偏差在土2.5%之内，并且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近标准工作液中对应的定性离子对的相对半度进行比较，若偏差不超过表3规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。表3定性确证时相对离子丰度的最大允许误差单位为%相对离子卡度5020-5010-2010允许的最大偏差202530508.3.4定量测定按照上述液相色谱一串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，以色谱峰面积进行单点或多点校正定量，样品溶液中待测物的响应值应在仪器测定的线性范围内。上述色谱和质谱条件下，苯乙醇胺A对照品的色谱质谱图见附录A。9结果计算4试样中苯乙醇胺A的X以质量分数(mg/kg)表示，测定结果可由计算机外标法自动计算，也可按式(1)计算。X=P.XVXcXV:X1 000(1)P XmXV2 X1 000式中：P:一试样溶液中苯乙醇胺A的峰面积值；V一试样提取液体积，单位为毫升(mL)；c,一一苯乙醇胺A标准溶液浓度，单位为微克每毫升(mg/mL);3