中华人民共和国国家标准UDC614.777:543水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法.24:546.41;546.46GB7477-87Waterquality-Determinationofthesumcalciumandmagnesium-EDTAtltrimetricofmethod本标准等效采用IS06059-1984《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。1适用范围本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。本方法不适用于含盐肇高的水,诸如海水。本方法测定的最低浓度为0.05mmo1/Lo2原理在pH10的条件下,用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂,与钙和镁生成紫4[或紫色溶液。滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。3试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度与之相当的水。3.1缓冲溶液(pH10)。3.1.1称取1.259EDTA二钠镁(C,oH,2N,08Na2M9)和16.99氯化钱(NH,Cl)溶Y143mI浓的氨水(NH,"H,O)中,用水稀释至250mI。因各地试剂质量有出人,配好的溶液应按3.1.2方法进行检查和调整。3.1.2如无EDTA二钠镁,可先将16.98氯化铁溶于143mi氨水。另取0.789硫酸镁(MgSO,·7H,0)和I.179gEDTA钠二水合物(C,.HN208Na,"2H20)溶于50M1水,)11]人2ml配好的氯化铁、氨水溶液和。.29左右铬黑T指示剂于粉(3.4)。此时溶液应显紫红色,如出现天蓝色,应再加人极少量硫酸镁使变为紫红色。逐滴加人EDTA二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)。将两溶液合并,加蒸馏水定容至250m1。如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时应减去试剂空白。3.2EDTA二钠标准溶液:、lommol/Lo3.2.1制备将一份EDTA二钠二水合物在800C干燥2h,放人千燥器中冷至室温,称取3.725B溶」;水,在容量瓶中定容至1000m1,盛放在聚乙烯瓶中,定期校对其浓度。3.2.2标定按第6章的操作方法,用钙标准溶4(3.3)标定EDTA二钠溶7i}(3.2.1)。取20.0mI钙标准溶液(3.3)稀释至50m1。a.2.3浓度计算EDTA二钠溶液的浓度c,(mmol/L)用式(1)计算:国家环境保护局198T一03一14批准1987一08一01实施CB7477-87c.二cZV,(1)式中:c,—钙标准溶液(3.3)的浓度,mmol/L;V2—钙标准溶液的体积,ml,V,—标定中消耗的EDTA二钠溶液体积,ml,3.3钙标准溶液:lommof/L。将一份碳酸钙(CaCO,)在150*C千燥2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取L0olg于500-1锥形瓶中,用水润湿。逐滴加人4mot/L盐酸至碳酸钙全部溶解,避免滴人过量酸。加200m1水,煮沸数分钟赶除二氧化碳,冷至室温,加人数滴甲基红指示剂溶液(0.18...