GBT 5009.13-1996 食品中铜的测定方法.pdf

GB/T 5009.131996 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 食品中铜的测定方法食品中铜的测定方法 Method for determination of coppper in foods GB/T 5009.131996 GB/T 5009.131996 1 主题内容与适用范围 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中铜的测定方法。本标准规定了食品中铜的测定方法。本标准适用于食品中铜的测定。本标准适用于食品中铜的测定。最低检出浓度：火焰原子化为 1.0mg/kg；石墨炉原子化法为 0.1mg/kg；比色法为 2.5mg/kg。最低检出浓度：火焰原子化为 1.0mg/kg；石墨炉原子化法为 0.1mg/kg；比色法为 2.5mg/kg。2 引用标准 2 引用标准 GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法 GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法 第一篇 原子吸收光谱法（第一法）第一篇 原子吸收光谱法（第一法）3 原理 3 原理 样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收 224.8nm 共振线，其吸收量与铜含量成比，与标准系列比较定量。样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收 224.8nm 共振线，其吸收量与铜含量成比，与标准系列比较定量。4 试剂 4 试剂 本实验用水均为为去离子水，试剂为分析纯。本实验用水均为为去离子水，试剂为分析纯。41 硝酸。41 硝酸。42 石油醚。42 石油醚。43 硝酸（10%）：取出 10mL 硝酸置于适量水中，再稀释至于 100mL。43 硝酸（10%）：取出 10mL 硝酸置于适量水中，再稀释至于 100mL。44 硝酸（0.5%）：取 0.5mL 硝酸置于适量水中，再稀释至于 100mL。44 硝酸（0.5%）：取 0.5mL 硝酸置于适量水中，再稀释至于 100mL。45 硝酸（1+4）。45 硝酸（1+4）。46 硝酸（4+6）：量取 40mL 硝酸置于适量水中，再稀释至于 100mL。46 硝酸（4+6）：量取 40mL 硝酸置于适量水中，再稀释至于 100mL。47 铜标准溶液：准确称取 1.000 0g 金属铜（99.99%），分次加入硝酸（4+6）溶解，总量不超过 37mL，移入 1 000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液毫升相当于 1.0mg 铜。47 铜标准溶液：准确称取 1.000 0g 金属铜（99.99%），分次加入硝酸（4+6）溶解，总量不超过 37mL，移入 1 000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液毫升相当于 1.0mg 铜。4 8 铜标准使用液：吸取 10.0mL 铜标准溶液，置于 100mL 容量瓶中，用 0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于 0.10g 铜。4 8 铜标准使用液：吸取 10.0mL 铜标准溶液，置于 100mL 容量瓶中，用 0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于 0.10g 铜。49 铜标准使用液：按方式，稀释至每毫升相当于 0.10g 铜。49 铜标准使用液：按方式，稀释至每毫升相当于 0.10g 铜。5 仪器 5 仪器 所用玻璃仪器均以硝酸（10%）浸泡 24h 以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。所用玻璃仪器均以硝酸（10%）浸泡 24h 以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。51 捣碎机。51 捣碎机。52 马弗炉。52 马弗炉。53 原子吸收分光光度计。53 原子吸收分光光度计。6 分析步骤 6 分析步骤 61 样品处理 61 样品处理 611 谷类（除去外壳），茶叶、咖啡等磨碎，过 20 目筛，混匀。蔬菜、水611 谷类（除去外壳），茶叶、咖啡等磨碎，过 20 目筛，混匀。蔬菜、水中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 GB/T 5009.131996 果等样品取可食部分，切碎、捣成匀浆。称取 1.005.00g 样品，置于石英或瓷坩埚中，加 5mL 硝酸，放置 0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入马弗炉中，50025灰化 1h，取出放冷，再加 1mL 硝酸浸灰分，小火蒸干。再移入马弗炉中，500灰分 0.5h，冷却后取出，以 1mL 硝酸（1+4）溶解 4 次，移入 1.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。果等样品取可食部分，切碎、捣成匀浆。称取 1.005.00g 样品，置于石英或瓷坩埚中，加 5mL 硝酸，放置 0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入马弗炉中，50025灰化 1h，取出放冷，再加 1mL 硝酸浸灰分，小火蒸干。再移入马弗炉中，500灰分 0.5h，冷却后取出，以 1mL 硝酸（1+4）溶解 4 次，移入 1.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。取与消化样品相同量的硝酸，按同一方法做试剂空白试验。取与消化样品相同量的硝酸，按同一方法做试剂空白试验。612 水产类：取可食部分捣成匀浆。称取 1.005.00g，以下按 6.1.1 自“置于石英或瓷坩埚中”起依法操作。612 水产类：取可食部分捣成匀浆。称取 1.005.00g，以下按 6.1.1 自“置于石英或瓷坩埚中”起依法操作。613 乳、炼乳、乳粉：称取 2.00g 混匀样品，按 6.1.1 自“置于石英或瓷坩埚中”起依法操作。613 乳、炼乳、乳粉：称取 2.00g 混匀样品，按 6.1.1 自“置于石英或瓷坩埚中”起依法操作。614 油脂类：称取 2.00g 混匀样品，固体油脂先加热融成液体，置于 100mL分液漏斗中，加 10mL 石油醚，用硝酸（10%）提取 2 次，每次 5mL，振摇 1min，合并硝酸液于 50mL614 油脂类：称取 2.00g 混匀样品，固体油脂先加热融成液体，置于 100mL分液漏斗中，加 10mL 石油醚，用硝酸（10%）提取 2 次，每次 5mL，振摇 1min，合并硝酸液于 50mL 容量瓶中，加水稀释至刻，混匀，备用。并同时试剂空白试验。容量瓶中，加水稀释至刻，混匀，备用。并同时试剂空白试验。615 饮料、酒、醋、酱油等液体样品，可直接取样测定，固形物较多时或 615 饮料、酒、醋、酱油等液体样品，可直接取样测定，固形物较多时或 仪器灵敏度不足时，可把上述样品浓缩按 6.1.1 操作。仪器灵敏度不足时，可把上述样品浓缩按 6.1.1 操作。62 测定 62 测定 621 吸取 0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL 铜标准使用液（1mL=1.0g），分别置于 10mL 容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于 0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00g 铜。621 吸取 0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL 铜标准使用液（1mL=1.0g），分别置于 10mL 容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于 0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00g 铜。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入调至最佳条件火焰原子化器进行测定。参考条件：灯电流 36mA，波长 324.8nm，光谱通带 0.5nm，空气流量 9L/min，乙炔流量 2L/min，灯头高度 6mm，氘灯背景校正。以铜标准溶液含量和对应吸收度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸收值与曲线比较或代入方程求得含量。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入调至最佳条件火焰原子化器进行测定。参考条件：灯电流 36mA，波长 324.8nm，光谱通带 0.5nm，空气流量 9L/min，乙炔流量 2L/min，灯头高度 6mm，氘灯背景校正。以铜标准溶液含量和对应吸收度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸收值与曲线比较或代入方程求得含量。6 2 2 吸取 0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL 铜标准使用液（1mL=0.10g），分别置于 10mL 容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升相,当于 0,0.01,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10g 铜。6 2 2 吸取 0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL 铜标准使用液（1mL=0.10g），分别置于 10mL 容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升相,当于 0,0.01,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10g 铜。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液 1020L 分别导入调至最佳条件石墨炉原子化器进行测定。参考条件：灯电流 36mA，波长324.8nm，光谱通带 0.5nm，保护气体 1.5L/min（原子化阶段停气）。操作参数：干燥 90，20s；灰化，20s；升到 800，20s；原子化 2 300，4s。以铜标准溶液系列含量和对应吸收度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸收值与曲线比较或代入方程求得含量。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液 1020L 分别导入调至最佳条件石墨炉原子化器进行测定。参考条件：灯电流 36mA，波长324.8nm，光谱通带 0.5nm，保护气体 1.5L/min（原子化阶段停气）。操作参数：干燥 90，20s；灰化，20s；升到 800，20s；原子化 2 300，4s。以铜标准溶液系列含量和对应吸收度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸收值与曲线比较或代入方程求得含量。623 氯化钠或其他物质干扰时，可在进样前用硝酸铵（1mg/mL）或磷酸二氢铵稀释或进样后（石墨炉）再入与样品等量上述物质作为基体改进剂。623 氯化钠或其他物质干扰时，可在进样前用硝酸铵（1mg/mL）或磷酸二氢铵稀释或进样后（石墨炉）再入与样品等量上述物质作为基体改进剂。7 计算 7 计算 71 火焰法 71 火焰法 10001000)(11211=mVAAX（1）（1）式中：式中：X1样品中铜的含量，mg/kg 或 mg/L；样品中铜的含量，mg/kg 或 mg/L；A1测定用样品中铜的含量，g/mL；测定用样品中铜的含量，g/mL；A2试剂空白液中铜的含量，g/mL；试剂空白液中铜的含量，g/mL；中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 GB/T 5009.131996 V1样品处理后的总体积，mL；样品处理后的总体积，mL；m1样品质量（体积），g(mL)。样品质量（体积），g(mL)。72 石墨炉法 72 石墨炉法 1000)/(1000)(234322=VVmmmX（2）（2）式中：式中：X2样品中铜的含量，mg/kg 或 mg/L；样品中铜的含量，mg/kg 或 mg/L；m m2测定用样品消化液中铜的含量，g；测定用样品消化液中铜的含量，g；m m3试剂空白液中铜的含量，g；试剂空白液中铜的含量，g；m4样品质量（体积），g(mL)；样品质量（体积），g(mL)；V2样品消化液的总体积，mL；样品消化液的总体积，mL；V3测定用样品消化液体积，mL。测定用样品消化液体积，mL。结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数字。样品含量超过10 mg/kg 时报三位有效数字。结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数字。样品含量超过10 mg/kg 时报三位有效数字。8 允许差 8 允许差 相对相差10%。相对相差10%。第二篇 二乙基二硫代氨基甲酸钠法（第二法）第二篇 二乙基二硫代氨基甲酸钠法（第二法）9 原理 9 原理 样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成棕黄色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成棕黄色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。10 试剂 10 试剂 101 四氯化碳。