GBT 5009.114-2003 大米中杀虫双残留量的测定.pdf

GB/T5009.114-2003大米中杀虫双残留量的测定1范围本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫双和沙蚕毒素的含量。本标准适用于大米中杀虫双、沙蚕毒素残留量的测定。本标准检出限为0.1ng,检出浓度为0.002mg/kg。2原理大米试样经0.1mol/1.盐酸提取后，在碱性溶液中，转化成沙蚕毒素，以三氣甲烷提取后，蒸除三氯甲烷，用甲醇定容至1mL,以FPD(GC测定。3试剂3.10.1mol/L盐酸，3.20.1mol/L氢氧化钠。3.30.1mol/.硫化钠水溶液。3.4甲醇：重蒸。3.5三氯甲烷：重蒸加无水乙醇，使含1%乙醇。3.6无水乙醇。3.7无水硫酸钠3.8沙蚕毒素标准溶液：精确称取沙蚕薄素草酸盐0.0160g,以甲醇溶解并稀释至100mL,每毫升含沙蚕毒素1004g。根据陆要，吸取一定量上述标准溶液，以甲醇稀释至一定体积，配制成应用液。4仪器4.1台式离心机。4.2旋转蒸发器。4.3玻璃蒸馏器4.4氨气蒸发器。4.5气相色谱仪（具有火焰光度检测器FPD).4.6微量注射器。5分析步骤5.1试样处理称取大米试样5g(精确至0.001g),加10nmL0.1mol/L盐酸溶液，在振荡器上振荡30min,于1600r/min离心10min,将上清液倒于带盖量简中，再以10mL0.1mol/L.盐酸洗涤试样，如此重复三次。合并盐酸提取液，调节pH8.59,加0.1mol/L疏化钠水溶液2mL放置过夜，加2倍试样液体积的三氯甲烷于分液漏斗中，剧烈振摇1mi,静置分层。将三氯甲烷层经无水硫酸钠滤于三角瓶中，在旋转蒸发器中45蒸除三甲烷，至剩余少许时，立即取出，用甲醇定容至1mL,待测定。5.2气相色谱条件5.2.1色谱柱3mm(内径)2m玻璃柱；填装涂有1.5%OV-17 Chromosorb W(80目100目)的担体。5.2.2温度柱温：160：71