GBT 39946-2021 唇用化妆品中禁用物质对位红的测定 高效液相色谱法.pdf

GB/T39946-20215.4涡旋混合器。5.5离心机：转速不低于6000r/min.5.6微孔滤膜：有机相，孔径0.45um。5.7氮气吹干仪。6试验步骤6.1样品处理称取0.5g(精确至0.0001g)混合均句赋样于50m离心管中，加入2mL三氯甲烷(4.3)，涡旋混匀，加人13mL乙腈(4.4)，超声提取10min,6000rmin离心10取5mL上清液于40条件下氯吹浓缩至近干，用流动拥(4.5)溶解定容至1mL,超声提取mn,经05um微孔滤膜(5.6)过滤，供高效液相色谱测定。6.2测定6.2.1色谱亲件液相色谱分析参考条作如下a)谱柱：C18,250nm4.6m内径)um或其他等效色谱柱b)魔动；(4.5)；c)速.0 mL/miasd)温30e)进样量：10LD测长：485nmD6.2.2标准工作曲线绘制将标准工作溶液(4.6)按色谱条件(6.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为坐标，对应的溶液质量浓度为横坐标，制标衡曲线。对位红标准溶液的典型色谱图和DAD光灣图参附录B的图B.1和图B.2.6.2.3试样测定将试样溶液(6.1)按色谱条件81)进行测定，外标法定量试样溶液中被测物的响应值应在标准曲线的线性范围内，超出线性范围则应稀释后再进行分析。必要时，阳性样品需经液相色谱-质谱法进行确证试验（参见附录C)。6.3空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。7结果计算试样中对位红的含量按式(1)计算：Y=eXVXV:X1000eett048e88848880eee(1）m XV X 1 0002