GBT 3914-2008 化学试剂 阳极溶出伏安法通则.pdf

GB/T3914-2008化学试剂阳极溶出伏安法通则1范围本标准规定了用阳极溶出伏安法测定化学试剂产品中杂质铅、铜、锌、镉、硒等时，对仪器的要求和测定方法。本标准适用于化学试剂产品中杂质铅、铜、锌、镉、硒等的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,IS06353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002，IS06353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，IS03696:1987,MOD)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1工作电极的基体和膜working electrode of support and film工作电极的基体是用具有良好导电性能的惰性材料制成的具有一定形状和一定表面积的固体物质，可以把作为工作电极使用的金属以薄膜的形态固定在其一定的表面积上。固定的方法有涂、预电解电镀和同位镀膜等方法。3.2同位镀膜法electro film on equivalent potential在欲测定的样品溶液中加人一定浓度的作为膜的金属化合物，在测定的预电解时，在基体上形成很薄的膜，此膜作为工作电极把欲测物预电解富集在其上，解脱时从基体上完全回到溶液中。3.3支持电解质溶液supporting electrolyte solution溶解样品以进行阳极溶出伏安法测定的溶剂。3.4预电解pre-electrolysis在确定的电位和搅拌条件下，规定一定时间，把部分欲测物电解富集到膜电极上。3.5溶出扫描测定determination of stripping and sweep在预电解后，停搅拌一定时间，采用电位由负向正，按一定的扫描速率作线性改变电位的测定。此测定是把预电解富集到膜电极上的欲测物溶出，记录其溶出伏安曲线。