GBT 5009.11-1996 食品中总砷的测定方法.pdf

GB/T 5009.111996 中华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准 食品中总砷的测定方法 食品中总砷的测定方法 Method for determination of total arsenic in food Method for determination of total arsenic in food GB/T 5009.111996GB/T 5009.111996 1 主题内容与适用范围 本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。本标准适用于各类食品中总砷的测定。其最低检出浓度：银盐法（测定用样品相当 5g）为 0.2 mg/kg；砷斑法（测定用样品相当 2g）为 0.25 mg/kg；硼氢化物还原比色法（测定用样品相当 5g）为 0.05 mg/kg。第一篇 银盐法（第一法）2 原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。3 试剂 除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。31 硝酸。32 硫酸。33 盐酸。34 氧化镁。35 无砷锌粒。36 硝酸-高氯酸混合溶液（4+1）：量取 80 mL 硝酸，加 20 mL 高氯酸，混匀。37 硝酸镁溶液(150 g/L)：称取 15g 硝酸镁 1 主题内容与适用范围 本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。本标准适用于各类食品中总砷的测定。其最低检出浓度：银盐法（测定用样品相当 5g）为 0.2 mg/kg；砷斑法（测定用样品相当 2g）为 0.25 mg/kg；硼氢化物还原比色法（测定用样品相当 5g）为 0.05 mg/kg。第一篇 银盐法（第一法）2 原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。3 试剂 除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。31 硝酸。32 硫酸。33 盐酸。34 氧化镁。35 无砷锌粒。36 硝酸-高氯酸混合溶液（4+1）：量取 80 mL 硝酸，加 20 mL 高氯酸，混匀。37 硝酸镁溶液(150 g/L)：称取 15g 硝酸镁Mg(NO3)26H2O，溶于水中，并稀释至 100 mL。38 碘化钾溶液(150 g/L)：贮存于棕色瓶中。39 酸性氯化亚锡溶液：称取 40g 氯化亚锡（，溶于水中，并稀释至 100 mL。38 碘化钾溶液(150 g/L)：贮存于棕色瓶中。39 酸性氯化亚锡溶液：称取 40g 氯化亚锡（SnCl22H2O），加盐酸溶解并稀释至 100 mL，加入数颗金属锡粒。310 盐酸（1+1）：量取 50 mL 盐酸，加水稀释至 100 mL。311 乙酸铅溶液（100 g/L）。312 乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液（100 g/L）浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在 100以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。313 氢氧化钠溶液（200 g/L）。314 硫酸（6+94）：量取 6.0 mL 硫酸，加于 80 mL 水中，冷却后再加水稀释至 100 mL。315 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：称取 0.25g 二乙基二硫代氨基甲酸银），加盐酸溶解并稀释至 100 mL，加入数颗金属锡粒。310 盐酸（1+1）：量取 50 mL 盐酸，加水稀释至 100 mL。311 乙酸铅溶液（100 g/L）。312 乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液（100 g/L）浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在 100以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。313 氢氧化钠溶液（200 g/L）。314 硫酸（6+94）：量取 6.0 mL 硫酸，加于 80 mL 水中，冷却后再加水稀释至 100 mL。315 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：称取 0.25g 二乙基二硫代氨基甲酸银(C2H5)2NCS2Ag，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100 mL 量筒中，加入 1.8 mL 三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至 100 mL，放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100 mL 量筒中，加入 1.8 mL 三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至 100 mL，放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 GB/T 5009.111996 316 砷标准溶液：准确称取 0.132 0 g 在硫酸干燥器中干燥过的或在 100干燥 2h 的三氧化二砷，加 5 mL 氢氧化钠溶液（200 g/L），溶解后加 25 mL 硫酸（6+94），移入 1 000 mL 容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于 1.10 mg 砷。316 砷标准溶液：准确称取 0.132 0 g 在硫酸干燥器中干燥过的或在 100干燥 2h 的三氧化二砷，加 5 mL 氢氧化钠溶液（200 g/L），溶解后加 25 mL 硫酸（6+94），移入 1 000 mL 容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于 1.10 mg 砷。317 砷标准使用液：吸取 1.0 mL 砷标准溶液，置于 100 mL 容量瓶中，加 1 mL硫酸（6+94），加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于 1.0g 砷。317 砷标准使用液：吸取 1.0 mL 砷标准溶液，置于 100 mL 容量瓶中，加 1 mL硫酸（6+94），加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于 1.0g 砷。4 仪器 4 仪器 41 可见分光光度计。41 可见分光光度计。42 测砷装置：见图 1。42 测砷装置：见图 1。图 1 图 1 1150 mL 锥形瓶；2导气管；3乙酸铅棉花；410 mL 刻度离心管 1150 mL 锥形瓶；2导气管；3乙酸铅棉花；410 mL 刻度离心管 421 100150 mL 锥形瓶：19 号标准口。421 100150 mL 锥形瓶：19 号标准口。422 导气管：管口 19 号标准口或经碱处理后洗净的橡皮塞与锥形瓶密合时不应漏气。管的另一端管径为 1.0 mm。422 导气管：管口 19 号标准口或经碱处理后洗净的橡皮塞与锥形瓶密合时不应漏气。管的另一端管径为 1.0 mm。423 吸收管：10 mL 刻度离心管作吸收管用。423 吸收管：10 mL 刻度离心管作吸收管用。5 样品消化 5 样品消化 51 硝酸-高氯酸-硫酸法 51 硝酸-高氯酸-硫酸法 511 粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取 5.00g 或 10.00g 的粉碎样品，置于 250500 mL 定氮瓶中，先加少许使湿润，加数粒玻璃珠、1015 mL 硝酸-高氯酸混合液，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入 5 mL 或 10 mL 硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机质分解完全。511 粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取 5.00g 或 10.00g 的粉碎样品，置于 250500 mL 定氮瓶中，先加少许使湿润，加数粒玻璃珠、1015 mL 硝酸-高氯酸混合液，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入 5 mL 或 10 mL 硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机质分解完全。中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 GB/T 5009.111996 加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。加 20 mL 水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入 50 mL 或 100 mL 容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每 10 mL 相当于 1g 样品，相当加入硫酸量 1 mL。加 20 mL 水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入 50 mL 或 100 mL 容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每 10 mL 相当于 1g 样品，相当加入硫酸量 1 mL。取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。512 蔬菜、水果：称取 25.00g 或 50.00g 洗净打成匀浆的样品，置于 250500 mL 定氮瓶中，加数粒玻璃珠、1015 mL 硝酸-高氯酸混合液，以下按 5.1.1自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每 10 mL 相当于 5g 样品，相当加入硫酸 1 mL。512 蔬菜、水果：称取 25.00g 或 50.00g 洗净打成匀浆的样品，置于 250500 mL 定氮瓶中，加数粒玻璃珠、1015 mL 硝酸-高氯酸混合液，以下按 5.1.1自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每 10 mL 相当于 5g 样品，相当加入硫酸 1 mL。513 酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取 10.00g 或 20.00g样品（或吸取 10.0 mL 或 20.0 mL 液体样品）置于 250500 mL 定氮瓶中，加数粒玻璃珠、515 mL 硝酸-高氯酸混合液。以下按 5.1.1 自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每 10 mL 相当于 2g 或 2 mL 样品。513 酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取 10.00g 或 20.00g样品（或吸取 10.0 mL 或 20.0 mL 液体样品）置于 250500 mL 定氮瓶中，加数粒玻璃珠、515 mL 硝酸-高氯酸混合液。以下按 5.1.1 自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每 10 mL 相当于 2g 或 2 mL 样品。5 1 4 含乙醇饮料或含二氧化碳饮料：吸取 10.00 mL 或 20.00 mL，置于 250500 mL 定氮瓶中。加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加 510 mL 硝酸-高氯酸混合液，混匀后，以下按 5.1.1 自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每 10 mL 相当于 2 mL 样品。5 1 4 含乙醇饮料或含二氧化碳饮料：吸取 10.00 mL 或 20.00 mL，置于 250500 mL 定氮瓶中。加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加 510 mL 硝酸-高氯酸混合液，混匀后，以下按 5.1.1 自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每 10 mL 相当于 2 mL 样品。吸取 510 mL 水代替样品，加与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸，按相同操作方法做试剂空白试验。吸取 510 mL 水代替样品，加与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸，按相同操作方法做试剂空白试验。515 含糖量高的食品：称取 5.00g 或 10.0g 样品，置于 250500 mL 定氮瓶中，先加少许水使湿润，加数粒玻璃珠、510 mL 硝酸-高氯酸混合后，摇匀。缓缓加入 5 mL 或 10 mL 硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，先用小火缓缓加热（糖分易炭化），不断沿瓶壁补加硝酸-高氯酸混合液，待泡沫全部消失后，再加大火力，至有机质分解完全，发生白烟，溶液应澄明无色或微带黄以，放冷。以下按5.1.1 自“加 20 mL 水煮